7聚合物熔融指数的测定.DOCVIP

实验7 聚合物熔融指数的测定 一、实验目的 1.掌握热塑性高聚物熔融指数的测定方法。 2.了解聚合物熔融指数的测定条件。 二、实验原理 熔融指数(MI)的数据可以用来区别各种热塑性高聚物在熔融状态时流动性的好坏。但只是一个大体上的分类手段，还不能根据熔融指数数据预测实际成型加工工艺过程。另外，对同一种高聚物，还可以用熔融指数来比较高聚物分子量大小，作为生产上的品质控制。一般来讲，同一种高聚物（化学结构一定），其熔融指数愈小，分子量愈大，熔融指数愈大，分子量愈小。 熔融指数就是热塑性高聚物在一定温度，一定压力下，熔体在10分钟内通过标准毛细管的重量值，以克/10分钟表示。 三、仪器设备 熔融指数仪、天平等。 XNR-400 四、实验条件 1.熔融指数仪主要零件尺寸及规格： 出料口直径：2.095±0.005mm 出料口长度：8.000±0.025mm 装料口直径：9.550±0.025mm 装料口长度：160mm 活塞杆大直径：9.475±0.015mm 活塞杆头长度：6.350±0.100mm 温度波动：±0.5℃ 2. 试料： 可以是能放入装料筒中的热塑性粉样、粒料、条状薄片或模压块料。 3. 温度、负荷的选择： 测试温度应高于所测高聚物的流动温度，低于热分解温度。负荷的选择要根据所测试样熔融指数的大小。熔融指数大的，负荷用小些；相反，负荷用大些。例如聚乙烯，MI10者，一般取190℃/2160克，M1在10～80之间者，一般取190℃/325克；MI80者，取125℃ 4.取样条（即切割段）时间的选择： 每个样条所需时间与熔融高聚物自毛细管出料口中流出的速度有关。速度快时，取样时间就短些；速度慢时，取样时间就长些。一般取样时间与流出速度如表二所示。 一个试样要连续切取至少二段，称重到毫克。若最大值与最小值之差超过二段平均值的10%，则需重新取试样进行测定。 五、实验步骤 1.把口模挡板拉手拉向外边，通过反光镜可看到挡板已挡住料筒口径的三分之一。 2.根据试样要求，选择相应的口模，从料筒的上端装入，并用顶杆将其压到与挡板接触为止。 3.插上电源插头，打开面板上的电源开关，电源指示灯亮，温度指示器上将显示 P 。这时仪器进入监控状态。 4.键入实验温度。通过面板上的按键连续按动四个数字（先高位、后低位），则试验温度已设定，并显示在温度显示器上。如试验温度为230℃，则按下 2 3 0 0 四个键后，显示的设定温度为 2 3 0 0 。 5.启动，若设定无误，则可按 启动 键，仪器自动进入控温状态。若设定有误，或要重新设定试验温度时，可按动一下复位按钮，使仪器重新回到监控状态即可。它可使任何工作状态终止。 6. 设定 、 测温 两键为设定温度显示、实测温度显示转换键，一般按下启动键后，再按下测温键，以便显示实时温度。 7.启动一段时间后，显示器最后一位将显示出H字样，这时说明料筒内已达恒温状态（恒在设定温度上）。即可继续以下操作。 8.装料，用装料斗和装料杆逐次装入并压实进入料筒的试样，直到加料约到料筒的2/3左右为止，而后，将活塞杆放入料筒中，五分钟后，即可加上所需砝码进入实验。 9.试样切取。当活塞杆下压到下环形标记与加热炉顶部相平时，旋转刮刀手柄，切除挤出的试样，同时启动秒表，并用容器接在出料口的下方，30秒后用刮刀切取该段时间内挤出的料作为第一次取样，之后，每30秒取一次试样。连续取3～5次即可。注意：当活塞杆压到上环形标记与加热炉顶部相平时，应停止试样的切取，即取样应在活塞杆的两环形标记之间完成。 10.试样处理、结果计算 至此，试样完毕。 试验后，应进行清理工作，接着步骤如下： 11.待料筒内的料全部挤出后，取下砝码和活塞杆，并把活塞杆清洗干净。 12.关闭仪器电源，把下电源插头。 13.把口模挡板手柄向内推入，用顶杆顶出出料口模，用料口塞子清除出料口，再用纱布条在小孔内反复擦拭，直到干净为止。同时把顶杆清洗干净。 14.用洁净的白纱布，绕在清料杆上，趁热擦拭料筒，擦干净为止。 六、 记录表格及数据处理 试样名称 温度 负荷重 压力 样条号 取样时间（秒） 样条重（克） 样条平均重（克） MI(克/10分) 1 2 3 熔融指数（MI）可按下列计算： MI=W×600/t（克/10分钟） 式中W—三个样条重量的算术平均值（克）；t—取样条时间（秒） 表一、一些高聚物熔融指数测定的标准条件 温度（℃） 荷重（克） 压力（公斤/cm2） 适用高聚物 125 325 0.46 聚乙烯 125 2160 3004 190 325 0.46 纤维素酯 190 2160 3.04 190 216