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- 2018-09-12 发布于湖北
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第11章 杂环类药物的分析 杂环化合物: 指环状有机化合物的碳环中夹杂有非碳原子(如O、S、N等)的化合物。 非碳 原子称为杂原子 第1节 吡啶类药物一、结构特点 二、性质 (1)吡啶环上N原子:弱碱性 pKb~8.8, 可用非水滴定法测定含量或与重金属盐的沉淀反应鉴别 (2)吡啶环可发生开环反应,可用于吡啶类药物的鉴别 (3)共轭结构:UV 、IR吸收 (4)水解性 :易水解,遇碱水解后,释放 二乙胺,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色,故可 进行鉴别。 三、鉴别试验 (一)酰肼基团的反应(异烟肼的鉴别) 1.氨制硝酸银的反应 2.缩合反应 异烟肼的红外光谱图 (二)尼可刹米的鉴别 1.水解反应 尼可刹米 二乙胺 (臭气) 能使湿润的红色石蕊试纸变蓝 四、杂质检查 1.异烟肼中游离肼的检查 杂质来源 : 原料引入、降解产生 杂质对照比较法(硫酸肼法) 杂质限量为0.02%。 2.尼可刹米中有关物质的检查 主要是合成的副产物乙基烟酰胺 采用自身稀释对照法检查 五、含量测定 (一)异烟肼原料药及其制剂含量测定 1.异烟肼原料药 《中国药典》2005版: 异烟肼原
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