分析检验质量保证1—3aei5l1t1.ppt

3、平行实验 平行实验（平行样测定）是对测定进行最低限度的精密度检查。这有助于减小随机误差，估计测定的精密度。 一般标准方法规定，检验人员对同一样品同时取两份进行平行样品测定，平行双样的测定结果应小于方法规定的允许差（也即两个结果之差的绝对值不应大于标准方法规定室内相对标准偏差σ的2.8倍。） * 测定结果极差若不能满足标准方法误差之规定，则需重新进行测定。必要时应审查方法或测试的精密度。 * 4、测定回收率 检验过程中，误差可能存在于分析过程的各个步骤中。如在样品处理过程中，被测组分发生分解、挥发，或分离富集不完全导致产生的负系统误差，检验器皿、试剂、环境引入的误差（造成正系统误差）等。实验室中常通过回收率测定来检验测量结果及分析方法的准确度。 * 回收率测定方法：在测试样品时，同时另取一份试样，加入适量的标样进行测定，根据标样含量的已知值和实际测定值，可以算出加标回收率。 回收率与样品的类型、处理方法、被测组分含量水平有关，一般情况下，要求加标回收率应在95%～105%之间。 回收率 = 实际测定值 / 标准值 * 5、检出限 测定方法的检出限是指在一定置信概率（一般为99.7%）下 ，能产生一个确保在试样中存在被测组分的分析信号所需的该组分的最小含量（或浓度）。此最小含量产生的信号在一定置信概率下能与空白值或仪器的噪声区分开。 * 6、对照试验 对照试验是用已知结果的试样或标准物与被测试样一起进行试验，通过标准物的实际测定值是否符合要求，来判断试样分析结果的准确度。 对照试验也可用其它可靠的分析方法进行对照试验，也可由不同的人员、不同实验室进行对照试验。 * 对照试验可以检查所用的试剂是否失效、反应条件控制是否正确等，是检验分析过程系统误差的有效方法。 加试剂，无现象，怎么回事？ * 谢谢观赏! * 第一章 分析测试的质量保证 (3) 《分析检验的质量保证与计量认证》课件 制作：董老师 * 第三节 分析测试质量控制 分析测试是一个非常复杂的过程，其结果的准确度会受到多种因素的影响，如环境、仪器、试剂、条件、人员技术、操作规程、分析方法等，任何测试均会产生误差，质量控制就是把误差（系统误差、随机误差、过失误差）减小到预期水平。 * 一、质量控制的内容 1、采取一系列减小误差的措施，对整个分析过程（采样——分析——结果）进行质量控制； 2、采用行之有效的方法对分析结果进行质量评价，及时发现分析过程中的问题，确保分析结果的可靠性。 质量控制与质量评价是质量保证工作不可分割的两个方面。 * 分析检验质量保证 质量控制 质量评价 全程控制 减小误差 评价结果发现问题及时改正 确保结果准确可靠 * 质量控制工作应当使分析检验工作做得恰到好处，不但要确保结果准确可靠，而且还要达到提高工作效率、降低消耗的目的。 分析工作者应选择合适的分析方法和误差限，否则就会出现分析结果不能正确表明产品是否合格，甚至出现错误结论，造成损失甚至危害，或者盲目追求分析结果的准确可靠性，大量消耗不必要的人力物力。 * 质量控制既是一项技术工作，也是一项管理工作。在质量控制工作中，应充分考虑人的因素，因分析工作者是分析测试中最积极、最主动、最智慧的因素，他们对质量控制工作的重要性认识得越深刻，态度越积极，其效果就会越显著。 * 二、质量控制的基本要素 质量控制的基本要素 人员素质 仪器设备 材料试剂 分析方法 环境设施 * 1、分析测试人员的技术能力 具有良好职业道德修养、技术熟练、知识经验丰富、资历深厚的分析工作人员是保证分析质量的必要条件之一。 从事分析检验的人员必须经过与其承担的任务相适应的教育、培训，并具有相应的技术知识和经验，考核合格后，持证上岗。 出错率：高级：中级：初级= 1：5：17 * 持证上岗 * 分析人员技能素质要求 思想与职业道德 分析理论知识 分析操作技能 综合分析技能 分析化学、仪器分析、数据处理、无机有机等理论 分析化学、仪器分析、数据处理、无机有机等理论 采样、称量、制备、分离、滴定、仪器操作等 采样、称量、制备、分离、滴定、仪器操作等 发现、处理分析检测中遇到问题 认真负责 * 2、合适的仪器设备 良好而适合的仪器设备是分析工作成败的关键。如超痕量分析必须在超净工作室，另外，有些分析，为获得准确结果，高精度仪器