乳与乳制品三聚氰胺检测方法的探讨——高效液相色谱法.pdfVIP

专家视点 □文 国家农副加工产品及白酒质量监督检验中心、山西省食品质量监督检验中心／梁宝爱 2008 年10 月7 日，卫生部等5 部门联合发布公告，确定了乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限 量值，即婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1 mg/kg，液态奶（包括原料乳）、奶粉、其他 配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5 mg/kg。 乳与乳制品 三聚氰胺检测方法的探讨 ———高效液相色谱法 专家视点 三聚氰胺（cyanuramide），分子式C H N ，又称蜜 除另有规定外，试剂为分析纯，水符合GB/T 6682 3 6 6 胺、2 ，4 ，6- 三氨基- 1 ，3 ，5- 三嗪，白色单斜棱晶。 规定的三级水，色谱用水符合一级水的规定。 三聚氰胺作为一种化工原料，在塑料、涂料、粘合剂等 本方法所用主要试剂及标物有乙腈（色谱纯）、甲醇 行业广泛应用，三聚氰胺是某些农药和化肥的原料和代 （色谱纯）、氨水浓度（25% ～28%）、混合型阳离子交换 谢产物，也是食品包装材料的原料。根据世界卫生组织 固相萃取小柱（60 mg/3 mL）、三氯乙酸溶液（10 g/L）、 专家估计和我国已有检测结果，采用三聚氰胺－甲醛树 磺基水杨酸溶液（60 g/L）、盐酸溶液（0.1 mol/L）、氨水 脂制作的食品餐具在与食品接触时会有微量的三聚氰胺 甲醇溶液（5%）、乙酸铅溶液（22 g/L）、甲醇水溶液 迁移出来，因此，三聚氰胺在环境中存在。以上这些因 （1 ∶1）、离子对试剂缓冲液（准确称取2.10 g 柠檬酸和 素均可导致食品中可能含有微量三聚氰胺。三聚氰胺不 2.16 g 辛烷磺酸钠，加入约980 mL 水溶解，调pH3.0， 是食品原料，也不是食品添加剂，严禁人为添加到食品 定容至 1 L 备用）、三聚氰胺标准品（纯度大于99%）、 中。人为在食品中添加三聚氰胺是一种违法行为。“三 三聚氰胺标准贮备液 1 mg/mL （甲醇水溶液定容，于 鹿牌婴幼儿奶粉事件”的发生就是不法分子在原料乳中 4 ℃避光保存）。 掺水，以增加重量牟取非法利益的后果。奶掺水后会造 2. 主要仪器设备 成原料乳中蛋白质含量下降，为掩盖非法行为，虚增牛 高效液相色谱仪（HPLC）仪（配有紫外检测器）、 奶中蛋白质检出量，不法分子人为在原料乳中加入三聚 超声波水浴、固相萃取装置、分析天平（感量0.1 mg）、 氰胺。临床调查发现，三聚氰胺对人体的影响是有可能 氮气吹干仪、离心机（≥4 000 r/min）、涡旋混合器、具 在泌尿系统形成泥沙样结晶或结石。如果摄入的三聚氰 塞塑料刻度离心管（50 mL）。 胺量大、时间长，可能会在泌尿系统如膀胱和肾脏形成 3. 样品前处理 泥沙样结晶或结石。由于婴幼儿生理结构和饮食结构与 方法一 成人明显不同，含三聚氰胺的奶粉对不同人群健康的影 原理：试样用三氯乙酸溶液- 乙腈提取，经阳离子 响也不同。婴幼儿比较容易引起泌尿系统结石，而成人 交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱进行测定，外 摄入三聚氰胺引起泌尿系统结石的可能性很小。 标法定量。 2008 年10 月7 日，卫生部等5 部门联合发布公告， 提取：称取2 g 试样（精确到0.01 g）试样于50 mL 确定了乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值，即婴幼 具塞塑料离心管中，加入15 mL 三氯乙酸溶液(10 g/L)和 儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1 mg/kg，液态奶（包 5 mL 乙腈，超声提取10 min，震荡提取10 min 后，以 括原料乳）、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为 8 000 r/min 离心10 min。上清液经三氯乙酸溶液湿润的 2.5 mg/kg。 目前，我国对三聚氰胺检测规定了3 种方 滤纸过滤后用三氯乙酸溶液定容至25 mL ，再移取5 mL 法，分别是高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱－质谱 滤液，加入5 mL 水混匀后做待净化液。 法 （GC- MS） 和液相色谱 － 质谱 ／质谱法