Q_YLA019-2018硫醚沙星最新.pdf

山西益力安生物科技有限公司企业标准 产品标准号 Q/YLA019-2018 硫醚沙星 山西益力安生物科技有限公司 发布 前言 本标准由山西益力安生物科技有限公司提出。 本标准由山西益力安生物科技有限公司起草。 本标准为首次发布。 Q/YLA019-2018 1 范围 本标准规定了硫醚沙星溶液的技术要求、试验方法以及标志、标签包装、贮运。 化学名称：二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚 分子式：C 6 H 10 S 2 、C 6 H 10 S 3 相对分子质量：146.21 （以C 6 H 10 S 2 计，按 2001 年国际相对原子量表计算） 178.27 （以C 6 H 10 S 3 计，按 2001 年国际相对原子量表计算） 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其 随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标 准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新 版本适用于本标准 GB/T 1600 农药水分测定方法。 GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法。 HG/T 1604 商品农药验收规则。 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法。 GB 4838 农药乳油包装。 GB/T 9008-1988 液相色谱法术语，柱液相色谱法和平面色谱法。 NY/T 1497-2007 饲料添加剂，大蒜素（粉剂）中华人民共和国农业行业标准。 3 技术要求 3.1 外观：无色至淡黄色澄明液体。 3.2 项目指标 项目 指标 硫醚沙星含量，/% ≥ 25.0 水分， /% ≤ 0.5 乳液稳定性（稀释 200 倍） 合格 4 试验方法 4.1 抽样 按 GB/T 1605 中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件， 最终抽样量应不少于 500ml 。 4.2 硫醚沙星含量的测定 4.2.1 试剂和溶液 4.2.1.1 丙酮； 4.2.1.2 苯乙酮； 4.2.1.3 二烯丙基三硫醚标准品； 4.2.1.4 二烯丙基二硫醚标准品； 4.2.1.5 氯丙烯标准品； 4.2.1.6 苯乙酮内标溶液：10mg/ml 丙酮溶液； 4.2.1.7 二烯丙基三硫醚标准储备液：10mg/ml 丙酮溶液；（密封后 4 ℃保存，保质期 3 个 月） 4.2.1.8 二烯丙基二硫醚标准储备液：10mg/ml 丙酮溶液；（密封后 4 ℃保存，保质期 3 个 月） 4.2.1.9 氯丙烯标准储备液：10mg/ml 丙酮溶液；（密封后 4 ℃保存，保质期 3 个月）。 4.2.1.10 二烯丙基三硫醚标准工作液：吸取 1ml 储备液于 10ml 容量瓶中，加入 0.2ml 内 标 溶液，用丙酮定容（用时现配）； 4.2.1.11 二烯丙基二硫醚标准工作液：吸取 1ml 储备液于 10ml 容量瓶中，加入 0.2ml 内 标 溶液，用丙酮定容（用时现配）； 4.2.1.12 氯丙烯标准工作液：吸取 1ml 储备液于 10ml 容量瓶中，加入 0.2ml 内标溶液， 用 丙酮定容（用时现配）； 4.2.2 有效成分含量测定 a 原理 测定样品中的有效成分（二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚），定量加入苯乙酮作为 内标，气象色谱分离测定。 b 仪器和设备 气相色谱仪； 配备 FID 检测器； 色谱柱：HP-5 毛细管柱，30m ×0.32mm ×0.25µm 。 c 样品溶液的制备 称取试样 1g （精确到0.0001g ），置 200ml 容量瓶中，准确加入 0.2ml 苯乙酮内表溶 液，用丙酮定容，混合后上机测定。 d 仪器测定 调整仪器参数，使保留组分与试剂及杂峰分离。推荐的仪器条件如下。 柱流量：1.2ml/min。 检测器温度：280℃。 汽化室温度：280℃。 柱箱温度：起始温度 50℃，恒温 2min 。以 20℃/min 速度升温到 150℃，恒温 15min。 待仪器稳定后，连续注入标样，待保留时间和峰面积稳定后，注入样品，组间插入标 样加以校正。 e