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x荧光光谱法直接测定原煤中的氯

X 光光谱法直接测定原煤中的氯* 王笑笑 张明杰 郑存江 (浙江省地质矿产研究所,杭州310007) 摘要 采用人工混配煤炭标准样品粉末压片制样,X射线荧光光谱仪直接测量原煤中氯。 方法经国家一级煤标准物质分析验证,方法检出限15μg/g,相对标准偏差1.85%,结果与 标准值相符。方法快速、简便,准确,可满足原煤样品中氯含量的测定。 关键词 X 射线荧光光谱法,氯,煤 Determination of Cl in Coal by X-ray Fluorescence Spectrometry Abstract:A method for the determination of chlorine in coal by X—ray fluorescence spectrometry was developed.The method has been verified by determination of chlorine in national standard reference coal samples. The detection limits and precision of method were 15μg/g with and 1.85% RSD (n=12)respectively.The results are in agreement with certified values.The method provides a simple,accurate and efficient means for chlorine measurement in coal samples. Key words X—ray fluorescence spectrometry ;chlorine ;coal 目前,煤在能源结构中仍占有较大的比重,我国目前每年的开采量为11亿吨左 ,国际 煤贸易量已突破15亿吨。随着煤使用领域的拓展,以及有关环保、安全法规要求越来越严格, 在煤使用和贸易过程中,对煤品质和加工性能的检测提出了较高的要求,检测项目也在不断 增多。煤中氯含量检测是近几年越来越受重视的检测项目之一,这是由于煤中氯的存在可能 会引起煤或煤产品加工和处理设备的腐蚀,煤中氯含量还是计算煤中矿物质及精确计算煤中 氧的主要项目。另外,煤中氯含量的高低可以间接反映出煤中钾、钠等元素的含量,而后者 [2] 是锅炉污染的主要因素 。目前,煤中氯含量的检测方法较多,主要有高温燃烧吸收滴定法、 [3] [9] [5] [6] [11] 伏尔哈德法 、高温燃烧质谱法 、分光光度法 、离子色谱法 、极谱法 等;液相色谱 [8] [7,10] 法测定煤中的氯含量 及艾氏卡试剂分解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES) 进行煤中氯的测定也有过报道。本文是采用粉末直接压片后X荧光光谱仪直接测定,减少了 中间环节,避免了器皿和环境可能造成的污染,提高了分析速度,同时获得了较满意的精密 度与准确度。 1. 实验部分 1.1 仪器及测量条件 日本理学ZSX100e型X射线荧光光谱仪。其工作条件为 端窗铑靶X射线 (4

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