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食品卫生检验方法---(理化部分)总则注解 江苏省疾病预防控制中心 理化室 仓公敖 第一节 食品理论分析基本要求 一、一般要求和原则 1、范围[注] 本标准规定了食品检验方法理论部分的规范性引用文件,检验方法的一般要求、检验方法选择、试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法、配制溶液的要求、溶液浓度的表示方法、温度和压力的表示、仪器设备要求、样品要求、检验要求、分析结果的表述、检验方法中技术参数和数据处理等的基本原则和要求。 第一节 食品理论分析基本要求 食品卫生检验方法(理化部分)规定了该标准检验方法适用于我国食品及保健食品功效成分。食品卫生检验方法(理化部分)是与大部分《食品卫生标准》相配套的理化检验方法。所以检验方法主要适用于食品检验方法规定的适用范围内及部分保健食品中功效成分测定。 第一节 食品理论分析基本要求 2、检验方法的一般要求[注] 该标准中对称取、准确称取、恒量、量取、计量仪器、空白实验作了明确的规定,并且使用举例和目的作了详细的说明,在实际工作中需严格要求执行,否则将会对检验结果产生不准确,而造成检验失败或产生误判。 第一节 食品理论分析基本要求 4、检验方法的选择[注] 4.1中规定了同一检验项目如有两个以上检验方法时,可根据各实验室所具备的条件选择使用,但在检验结果在临界值或超过国家卫生标准值时,或者有客户要求仲裁时,必须以第一法作为仲裁方法。 4.2中规定了几个并列方法时,需根据样品的品种、类型、配方的不同选择适宜的检验方法。例如在标准方法中规定了GB/T5009.3食品中水分的测定第一方法为直接干燥法,第二法减压干燥法、第三法蒸馏法三个检验方法,但上述三种检验方法适用范围不同,必须根据样品品种的不同进行选择相适应的检验方法,因此上述三种方法是并列并关系,第一法不是仲裁法。在标准方法中有许多检验方法没载明第几法的这些方法都是属并列关系,不分仲裁法和非仲裁法。 第一节 食品理论分析基本要求 5 试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法 本标准检验方法所用试剂均在各章节中说明,可根据要求选用。 5.1[注]:食品卫生检验实验室使用的纯水用于配制标准溶液、稀释或作为空白或用于洗涤仪器和玻璃仪皿等。纯水可由蒸馏、重蒸馏、亚沸蒸馏和离子交换、纯水器等方法制得,采用复合几种处理技术可以制取电导率为0.05μS/cm(25℃)的超纯水。 本标准检验方法要求的纯水在各章节中将分别说明。一般而言,对高灵敏度微量分析可采用二级水、三级水用于一般化学分析。在超痕量分析时,才使用一级水。 纯水在储存过程中由于空气中CO2,微生物和其他物质污染,来自容器壁的污染物也可以能使纯水中金属离子大为增加,使用时应注意这些问题。 了解上述提示可以更好理解本检验方法的规定理由,而其中某些条文往往是检验项目成败的关键。 第一节 食品理论分析基本要求 5.2[注]:国产试剂的规格,一般按纯度分为四级。 一级品称为优级纯或保证试剂,英文名称为Guarantee reagent,简称GR,以绿色标签作为标志。试剂纯度高,杂质含量低,适用于精密的分析工作和科研工作。 二级品称为分析纯或分析试剂,英文名称为Analytical reagent,简称AR,以红色标签作为标志,试剂纯度高,杂质含量较低,适用于多数分析工作和科研工作。 三级品称为化学纯,英文名称为Chemical pure,简称CP,以蓝色标签作为标志,纯度较低,适用日常实验工作和教学实验用试剂。 四级品称为实验试剂,英文名称为Laboratory reagent,简称LR,杂质含量较高,仅适用于一般化学实验及作为辅助试剂。 除以上四种试剂规格外,还有光谱纯试剂,色谱纯试剂,基准试剂等,可根据需要选用。分析检验中,有时还使用指示剂和生物染色素,如甲基橙、酚酞、茜素红S等,这几种试剂都不分规格。 第一节 食品理论分析基本要求 5.4溶液的配制要求[注]: 本分析所用试剂均在各章节中说明,可以根据要求选用。标准溶液配制在食品卫生分析中是至关重要的。需要考虑几个方面问题: (1)试剂的级别:根据方法提出的要求采用相应级别的试剂,曾多次发生检验失败是因为试剂中含有某些杂质或过期失效从而引起。 (2)标准溶液玷污:配制溶剂的纯水,储存容器等均可能使标准溶液玷污。在实际工作中,由于纯水问题而使实验失败的事屡有发生。例如有的蒸馏水中含有高浓度锌离子,以及双硫腙法受到干扰。 来自容器的玷污是不能忽视的。例如聚乙烯塑料瓶或硼硅玻璃瓶均可能溶出,每升溶液含有数个微克的金属离子或其他物质。因而。选择容器并按规定彻底清洗是必要的。 第一节 食品理论分析基本要求 (3)标准溶液的稳定性:某些标准溶液很易分解或失效,应现用现配;另一些则尚稳定可用数日而不变质;而有些则可保存数月
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