分析化学教材-第17章 色谱分析法概论（化工）.doc

色谱分析法概论 习题 1.在一根2.00m的硅油柱上分析一个混合物得下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为80s、122s、181s；半峰宽为0.211cm、0.291cm及0.409cm(用读数显微镜测得)，已知记录纸速为1200mm/h，求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 解：∵ 注意：分子分母单位应保持一致 2.在一根3.0m长的色谱柱上分离样品的结果如图17－14所示。 图17－14 一个样品的色谱图 （1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H; (2)求调整保留时间tR1’及tR2`;(3)求有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效；（4）求容量因子k1及k2；（5）求使二组分Rs为1.5时的柱长。 解：（1） （2）tR1′= tR1-t0 =14-1.0=13.0min tR2′=tR2-t0=17-1.0=16.0min (3) (4) (5)假设两组分峰宽相等。 3.在2.0m长的某色谱柱上，分析苯（1）与甲苯（2）的混合物。测得死时间为0.20min,甲苯的保留时间为2.10min及半峰宽为0.285cm,记录纸速为2.00cm/min。只知苯比甲苯先流出色谱柱，且苯与甲苯的分离度为1.0。求：① 甲苯与苯的分配系数比（α）：（2）苯的容量因子与保留时间；（3）达到R=1.5时，柱长需几米？ 解：(1) , α=1.1 (2) tR2’ = tR1’+ t0 = 1.73 + 0.20 = 1.93 min (3) 第18章 经典液相色谱法 思考题 3. 已知某混合物试样A、B、C三组分的分配系数分别为440、480、520，三组分在薄层色谱上Rf值的大小顺序如何？ 解： ∵，Vs、Vm一定，K越大，Rf越小。 ∴ RfA RfB RFc 习题 一根色谱柱长10cm,流动相流速为0.01cm/s，组分A的洗脱时间为40min，A在流动相中消耗多少时间？ 解： 即A在流动相中消耗的时间为16.7min. 已知A与B物质在同一薄层板上的相对比移值为1.5。展开后，B物质色斑距原点9cm，此时溶剂前沿到原点的距离为18cm, 求A物质的展距和Rf。 解： la = 9×1.5 = 13.5 cm 今有两种性质相似的组分A和B，共存于同一溶液中。用纸色谱分离时，它们的比移值Rf分别为0.45和0.63。欲使分离后两斑点中心间的距离为2cm，滤纸条应取用多长？ 解：设A组分的展距为lA, 则B组分的展距为lA +2 , 即溶剂前沿至样品原点应为11.1cm。 用薄层色谱法在高效薄层板上测得如下数据：l0 = 127mm，Rf = 0的物质半峰宽为1.9mm，Rf=1的物质半峰宽为4.2mm，求该薄层板的分离数。 解： 说明在Rf = 0 ~1之间可容纳分离数为1.177的斑点20个，板效很高。 第十九章 气相色谱法 2.在一根甲苯硅橡胶（OV-1）色谱柱上，柱温120℃。测得一些纯物质的保留时 间（s）：甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436 苯128.8、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和 烷烃50.6。 （1）求出这些化合物的保留指数。说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差； （2）解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同； （3）未知正构饱和烷烃是什么物质？ 解：（1）∵tR（甲烷）=t0=4.9 s, ∴ t’R（正己烷）= 84.9 – 4.9 = 80.0 s, t’R（正庚烷）=145.0 – 4.9 = 140.1 s t’R（正辛烷）=250.3 – 4.9 = 245.4 s, t’R（正壬烷）=436.9 – 4.9 = 432.0 s t’R（苯）=128.8 – 4.9 = 123.9 s, t’R（3-正己酮）=230.5 – 4.9 = 225.6 s t’R（正丁酸乙酯）=248.9 – 4.9 = 244.0 s, t’R（正己醇）=413.2 – 4.9 = 408.3 s t’R（正构烷烃）=50.6 – 4.9 = 45.7 s ∵ Ix = 100[z + n˙(㏒t’R（x）-㏒t’R（z）)/(㏒t’R（z+n）-㏒t’R（z）)] ∴ I苯= 100[6 + 1˙(㏒123.9-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=