茶叶中蒽醌的测定解决方案.pdfVIP

茶叶中蒽醌的测定解决方案 蒽醌，是一种醌类化合物，欧盟认为其具有致癌性，将茶叶中蒽醌的限量标 准定为0.02 mg/kg 。 我国是茶叶出口大国，输欧茶叶经历了年初唑虫酰胺农残项目屡遭欧盟通报 退货的绿色壁垒后，近来欧盟又加大了对我国输欧茶叶中蒽醌残留项目的检测力 度。截至2014 年 11 月，某省已有8 批茶叶遭欧盟通报退货，其中6 批是唑虫 酰胺超标，2 批是蒽醌超标。茶叶中蒽醌问题已引起欧盟官方及我国茶叶行业的 广泛关注。 方法优势： 目前有关蒽醌检测的文献及标准较少，迪马科技开发的《茶叶中蒽醌的测定》 具有： 1) 采用固相萃取-GCMS 法，用乙酸乙酯、正己烷提取，通过ProElut TPC 净 化， GCMS 分析； 2) 能够达到准确定性定量，检出限为6 μg/kg，定量限为20 μg/kg ，与欧盟给 出的限量标准一致； 3) 前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；特别适 用于输欧茶叶中的蒽醌检测。 以下为详细解决方案，敬请参考！ 茶叶中蒽醌的测定 1、适用范围 适用于茶叶中蒽醌的检测，方法检出限6 μg/kg,定量限20 μg/kg 。 2、样品准备 (1) 称取5 g 样品于离心管中，向离心管中加入20 mL 乙酸乙酯，振荡2 min ， 6000 rpm 下离心2 min，收集上层清液； (2) 向下层残渣中加入20 mL 乙酸乙酯：正己烷=1：1 按照步骤(1)提取一次，合 并两次上清液。 (3) 将上清液在35 ℃下减压蒸干，5 mL 乙腈- 甲苯*超声溶解，待净化。 北京：400-608-7719 上海：021 天津：400-633-6606 广州：020 成都：028 沈阳：024 石家庄：0311 青岛：0532 济南：0531 重庆：023 3、SPE 柱净化——ProElut TPC （Cat.# 65354） (1)活 化： 向柱中加入2 g 无水硫酸钠，10 mL 乙腈- 甲苯*活化； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，弃去流出液； (3)淋 洗： 向柱中加入10 mL 乙腈- 甲苯*，弃去流出液； (4)洗 脱： 向柱中加入15 mL 乙腈- 甲苯*，收集流出液； (5)重新溶解： 将洗脱液在40 ℃下减压蒸干，冷却，用正己烷定容至1 mL， 供GCMS 分析。 * 乙腈- 甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1 （体积比） 4、色谱条件 色谱柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm （Cat.# 8221 ） 进样口温度：300 ℃ 升温程序：初始温度100 ℃，保持1 min，以10 ℃/min 升温至280 ℃，保持5 min 载气：氦气， 流速：1.37 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1 μL 离子源温度：260 ℃ 接口温度：300 ℃ 溶剂延迟：2.9 min 电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM ），分组监测见表1 表1 选择离子监测组表 通道 起始时间 结束时间 选择离子（m/z） 1 2.9 24 152,180,208 5、添加回收结果 茶叶中蒽醌添加回收结果 化合物名称 添加水平（ug/kg） 回收率（%） 蒽醌 20 104.2 北京：400-608-7719 上海：021 天津：400-633-6606 广州：020 成都：028-86612625