假冒r134a汽车空调制冷剂的鉴别.pdfVIP

50 　　　　　　　　　　　　　　　　　分 析 仪 器　　　　　　　　　　　　2005 年第 2 期 经验交流 假冒 R134a 汽车空调制冷剂的鉴别 姜 　俊 　孙稚菁 　李海燕 　郝 　苗 　潘 　炜 (大连市产品质量监督检验所 , 大连 , 116021) 摘 　要 　介绍了采用气相色谱法对假冒 R134a 汽车空调制冷剂进行快速定性和定量分析的方法。本法使用 TCD 检测器和 PLOTAl O 色谱柱 ,克服了传统氟里昂分析方法和 GBT188262002 方法对搀假样品分析的局限性。 2 3 分析结果有良好的重复性 ,RSD 值为 11 , 在 R134a 浓度为 10 %～90 %的范围内 ,线性方程相关系数为 0999 。 关键词 　R134a 制冷剂 　气相色谱 　鉴别 　汽车空调 　R134a 是一种汽车空调通用制冷剂 , 因对臭氧层 12 　色谱柱的选择 没有破坏作用 ,许多厂家都在逐步用它替换传统的、 PQ 和ββ ′氧二丙腈等填充柱在分析某些特定 对臭氧层有破坏作用的氟里昂。但 R134a 价格偏 组分时显示了优越性 ,但在分析复杂的搀假 R134a 贵 ,因此不商贩经常用 F12 或者搀有 F12 或其它致 样品时 ,分离度有明显的缺陷。图 1 、2 、3 为不同色 冷剂的假冒产品代替。虽然从表面上看假冒产品与 R134a 制冷效果差别不大 ,但假冒产品会严重破坏 环境及汽车部件。国标 GBT188262002 对于 R134a 纯度的分析 , 引进了国际标准方法 ,采用气相色谱 法、FID 检测器及 PLOTAL O 柱。但此法适用于分 2 3 析纯 R134a ,对于高浓度搀假的制冷剂 , 由于检测器 响应因子差异很大 ,会引起分析结果的严重失真。 传统氟里昂分析方法采用的是气相色谱法、TCD 检 测器和 PQ 及ββ ′氧二丙腈等填充柱。但对分析搀 ββ 图 1 　 ′氧二丙腈柱分离色谱图 假 R134a 来说 ,PQ 和ββ ′氧二丙腈等色谱柱的分离 性能远不如 PLOTAL O 柱。本文在分析现有分析 2 3 方法优缺点的基础上 ,通过大量实验 ,建立了一套行 之有效的快速鉴别假冒 R134a 的方法 ,并验证了方 法的重复性、线性和准确性。 1 　实验部分 11 　取样及进样方式 样品为罐装液化气体 ,进样极不方便 ,故用气袋 采集液体气化样品。为了减少进样量 ,增加分离度 , 采用注射器进样 ,虽然会引进空气 ,但在计算中可扣 图 2 　PQ 柱分离色谱图 除空气的影响 ,不会影响分析结果。 作者简介 : 姜俊 ,女 ,1968 年 12 月出生 ,高级工程师。 © 1995-2006 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved. 2005 年第 2 期 　　　　　　　　　　　　　分 析 仪 器 51 图 4 　R134a 的快速分析色谱图 图 3 　PLOTAl O 柱分离色谱图 2 3 谱柱的分离色谱图。GBT188262002 中给出了 2 　结果与讨论 PLOTAl O 柱上多种氟里昂的保留时间。从图中可 2