粒子尺寸形状同步光学测量.PDFVIP

粒子尺寸形状的同步光学测量 摘要： 传统的光学粒子筛分器通过评估散射光的极角（光轴相对角），来确定粒子 分散的大小。这种依靠方位角的方法，一般是不被提倡的，尽管它能得出关于粒 子形状的有效信息。本文提到的是一种基于傅立叶逆安装的，来自Fritsch GmbH 的新型光学颗粒分析仪。它使用了一种特制的硅传感器来检测，基于散射光的极 角和方位角，从而能同时测定粒子的大小与形状。基于Fraunhofer 制度的粒子形 状分析，是从最小尺寸为 3µm 开始的。对于粒度测量，通过评估大小角度的散 射光，可以使其测定动态范围从 10nm 至2mm 的粒子。由于新型粒子分析仪是 集所有功能于一体，并且能测量速度，所以它最主要的优点就是其性价比。结合 尺寸和形状的分析，只需要不到一分钟的时间。本文提供了一些实测数据的例子， 来证明新型光学仪器的能力。 导言 在过去的二十年里，基于激光衍射的光学粒子筛分器，已成为了实验室处理 粉末、喷雾、和其他分散材料的标准设备。粒子样品的粒度分析，可以再几秒内 得出。尤其是当检测样品中含有颗粒乳剂/悬浮液时，如此高的速度是理想的。 使用激光衍射测量，粒子尺寸所能达到的下限是0.1nm，低分辨率，次nm 级范 围。在激光衍射中加入测量大角度散射，能够把尺寸下限降低至远低于0.1nm， 大致为10µm 。与此同时，.次µm 级范围的分辨率得到了很大的改善。 另一个超越“常规”激光衍射测量能力的，就是粒子形状的检测。粒子形状 对大部分固体的性质有着很强的影响，如固体密度。如果能控制颗粒形状，便可 以使散装固体的按剂量灌装易于进行。 尽管如此，粒子形状的测量尚未成为标准，其原因是，它耗时长且需要昂贵 的设备（带有电荷耦合装置和形状识别软件的显微镜）。 本文要提及的，是由 Fritsch GmbH( 德国) 开发的新型光学粒度分析仪 Analysette22 NanoTec ，它具有以下特点： 通过测量激光衍射和大角度散射，能够确定粒径分布范围从 10nm 至 2mm 。 粒子形状的测量，是基于Fraunhofer 衍射图谱的方位角波动。 能够在一分钟内，同时测量粒子尺寸和大小。 所有的这些测量，都只使用了一个测量单元和一个特制的硅探测器。只需要 在传统的激光衍射仪器中，添加一个光学元件，作为第二束激光来测量背部散射 光。因此，正由于Analysette 22 NanoTec 能集所有功能于一体的性质，它比采用 单独装置来分别测量颗粒大小和形状，具有更好的性价比。 图1.由Fritsch GmbH 公司推出的新型激光粒度分析仪Analysette 22 NanoTec 散射角 当激光冲击粒子时，由于激光散射，使粒子偏离其原来的方向。散射光的分 散角，主要取决于颗粒的大小和其它颗粒的特性，而且还受到激光波长和偏振状 态的影响。一般而言，散射光的强度取决于极角θ和方位角φ （如图2 ）。 图2a.散射光的方向由2 个角来描述：极角T 和方位角F 。 图2b.对于不同粒径的颗粒球面分散光强，可以由极角T 表示。 常规而言，只要评估散射光强的极角，就可以确定粒径分布。然而，光散射 强度也取决于方位角： 如果入射光是线偏振。那么，根据是否能观察到与激光偏振方向水平垂 直或平行的光，散射光强度就可以被充分区分。偏振现象对于尺寸小于 1µm 和有大散射角( 30°) 的粒子，是非常显著的。如图3 和图4 的说明。 散射光的极角和偏振现象的综合测量，可以得到尺寸改进过的µ 级粒子。 如果是非球形粒子（晶体，非晶体颗粒）。对于尺寸大于0.3µm 的颗粒， 由颗粒形状引起的方位角，能最大程度上被观察到。它可用于颗粒形状 检测。例如图5 给出的非球形粒子的衍射图。 图3.充满悬浮液试管的散射。试管是由横向偏振激光束所照亮。粒径 100nm 的 粒子（左图），会引起大散射角和方位角的强烈散射。粒径600nm 的粒子（右图）， 所引起的方位角明显较少。 图4. µ 级粒子的散射角分布。蓝色和红色曲线分别表示偏振激光的垂直和平行强 度。 图5.模拟随机非球形颗粒在激光束中的衍射图——5 随机面向立方体（左图）和 5 随机面向，伸长率为3:1 的球形体（右图）。在这两种情况下，衍射图中有很明 显的方位角。 能够很明显