EDTA直接滴定法测定镍含量.docVIP

EDTA直接滴定法测定镍含量 专.鼍技 CISCTECHN0LOGY Vo1.55N0l Mat.2012 EDTA直接滴定法测定镍含量 周红梅欧红燕李涛 (重钢集团公司重庆研究所)(重钢股份公司钢研所) 摘要本文提出了EDTA容量法测定高温合金钢中镍含量的分析方法,探讨了反应的介质,滴定温度, 共存元素等对滴定的影响.EDTA容量法测量镍,结果具有良好的精密度和准确度,该法操作简单,易於 掌握,分析速度快等特点,适应于铁镍基,镍基等高温合金钢中镍含量的分析. 关键词EDTA容量法高温合金镍 DeterminationoftheamountofnickelbyusingEDTA directtitrationmethod ZhouHongmeiOuHongyan (ResearchInstituteofChongqingIronandSteelGroup) LiTao (IronandSteelResearchInstituteofChongqingIronamp;SteelCo.Ltd.) AbstractThispaperintroducedEDTAmethod,adirectmethodofdeterminingnickelcontentinsuperalloy. Meanwhilethisexperimentalsodemonstratedhowmediums,temperatureandcoexistelementsinfluencedtitration. EDTAmethodhaditsadvantagesinaccuracy,itiseasytooperate,veryfastanalysisprocess,andnorigorrequirements onequipments,itsfitfortheanalysisonnickelcontentinFe-Nibasedalloy. KeywordsEDTAmethodvolumetricmethodsuperalloyNi 1概述 一 般合金钢中镍均采用丁二酮肟光度法测定,由 于该法只适用于中,低含量镍的测定,而高温合金 钢中,镍含量高达30%～70%,光度法对此测定误差 较大.一般采用丁二酮肟重量法测定高含量镍,由 于该法操作繁琐,分析周期长,本文采用EDTA容 量法分析高含量镍,容量法测定有以下难点:首先 EDTA与镍的络合速度较慢;其次共存元素Fe,Al, cr,Ti等的干扰.本文重点对以上问题进行探讨, 特制定了EDTA容量法测定高温合金钢中镍含量. 2方法原理 试样用盐酸,硝酸分解,高氯酸冒烟氧化,在氢 氧化钾的碱性溶液中,用三乙醇胺隐蔽Fe,Al,cr, Ti等,再加入过量的EDTA标准滴定溶液与镍络合, 用钙标准溶液返滴定过量的EDTA. 3主要反应 ? 50? Ni一;+2H+(H,1,+——(\+ 11I嗣,CH,COO.\ 4.1高氯酸:1.67g/mL; 4.2盐酸一硝酸混合酸:2+1; 4.3氢氟酸:1.15g/mL; 4.5氢氧化钾溶液:20%; 4.6偶氮胂Ⅲ指示剂:0.25%; 4.7EDTA标准滴定溶液:0.0200mol/L; 4.8钙标准溶液:0.0200mol/L. 5分析步骤 称取0.1000g试样于15OraL锥形瓶中,加15.OOmL 盐酸一硝酸混合酸,低温加热至试料溶解完全.加人 ~EDTA直接滴定法测定镍含量》 3.00mL高氯酸,加热冒高氯酸烟,将铬氧化至六价, 滴加盐酸挥铬,继续加热冒高氯酸烟至瓶口.取下 冷却至室温,沿瓶壁加30.00mL水,温热摇动溶解 盐类.冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀 释至刻度,摇匀. 准确分取25.00mL于500mL锥形瓶中,加5.00mL 三乙醇胺溶液(1+1),10.00mL氢氧化钾溶液(20%) 摇匀,加水至200mL左右,加热至60～7OcC,滴加 34滴偶氮胂Ⅲ指示剂(0.25%),用EDTA标准滴 定溶液滴至溶液由蓝色变为微红色在lmin内不消失 为终点再过量5.00mL. 记下此时消耗的EDTA的体积VzmL.再滴加3～4 滴偶氮胂Ⅲ指示剂,用钙标准溶液滴至蓝色为终点, 消耗钙标准溶液的体积为V.mL. 体积比K的测定:准确吸取10.OOmLEDTA标准 滴定溶液,加5.00mL三乙醇胺溶液(1+1),10.00mL 氢氧化钾溶液(20%)摇匀,加水至200mL左右, 滴加3～4滴偶氮胂Ⅲ指示剂(0.25%),用钙标准溶液 滴至溶液变蓝色为终点.作三次之差不超过0.05mL 表1 时取平均值. 6分析结果的计算 按下式计算镍的质量分数(%): Ⅳf)(%):—c.(KV2-— V1)x58.7×10一l m 式中c—EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L