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- 2018-09-16 发布于福建
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相转移催化合成3,4―二氟苯腈研究
相转移催化合成3,4―二氟苯腈研究
摘要:以3,4-二氯苯腈为原料,采用相转移催化合成了3,4-二氟苯腈。考察了不同相转移催化剂、物质的量比、温度、水对反应的影响。结果表明,双-(N-双(二甲胺基)亚甲基)-氯化亚铵盐为最优催化剂,反应体系水含量控制在0.05%以下,在投料比为n(3,4-二氯苯腈)∶n(KF)∶n(催化剂)=1:3:0.1,140℃反应3 h,190℃反应5 h,3,4-二氯苯腈转化率为99%,产物3,4-二氟苯腈的收率为81%,纯度为99%;相比于先前的报道,本工艺使用新颖的N-烷基共轭季铵盐催化剂,采用分段升温法,明显降低了反应温度,缩短了反应时间,有效减少了脱卤、聚合、焦化等副反应的产生,进一步提高了3,4-二氟苯腈的收率。
关键词:3,4-二氯苯腈;3,4-二氟苯腈;相转移催化;氟化钾
中图分类号:TQ242 文献标志码:A
文章编号:0367-6358(2015)01-0047-04
3,4-二氟苯腈可用于合成多种医药、染料、液晶材料的中间体,也是选择性除草剂氰氟草酯的重要中间体。氰氟草酯是用于水稻的选择性除草剂,对移栽和直播水稻均相当安全,是国际上公认的优良的水稻除草剂。随着氰氟草酯的专利过期,国内氰氟草酯生产得到了快速发展,极大推动了3,4-二氟苯腈的市场需求。
文献报道3,4-二氟苯腈的合成路线较多,其中最具经
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