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石墨炉原子吸收测定大米镉含量研究 　　摘要：通过实验采用10 mL硝酸和1 mL高氯酸湿法消解了大米样品，消解样品的最佳时间为9 h，用石墨炉原子吸收光谱法测试了大米中镉含量。确定了上机最佳仪器条件为灰化600℃、原子化温度为1 300℃，2%磷酸氢二铵作为基体改进剂。此方法具有良好的线性关系，y=-0.010402x2+0.14748x-0.0015，R2=0.9999，仪器的检出线为0.1086 μg/kg，所带国家标准样品检测结果全在范围内，实验结果准确可靠，能满足检测要求。 　　关键词：湿法消解；石墨炉测试；大米；镉 　　中图分类号：O657.31 　　文献标识码：A 文章编号：1674-9944（2015）10-0267-03 　　1 引言 　　镉是一种可蓄积的有害元素，可通过食物链导致人体肾脏损害和代谢障碍，进而造成骨质软化和疏松，并发生病理性骨折；同时还可出现神经系统、免疫系统的损伤致畸和致癌。大米是人类的主要饮食之一，大米的质量安全直接影响到人们的身体健康，近年来，检测出大米中镉含量超标的报道时有发生，据报道我国有10%以上的大米为“镉米”。因此开展本研究，掌握大米镉的测定，了解大米质量安全，具有十分重要的意义。 　　镉的检测方法常用的有原子荧光法、原子吸收法、电感耦合-等离子体质谱法（ICP-MS）等，ICP-MS测量准确，但操作复杂且购买费用和维护费用均较高，在市州级检测机构难推广。原子荧光法检测成本较低，但检测结果的准确性和重现性较差，不能完全满足低含量样品的检测。石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确性好、购买仪器价格适中的优点而被市州检测机构广泛采用。 　　2 材料与方法 　　2.1 仪器和试剂 　　iCE3500原子吸收分光光度计（美国热电），MP-200A电子天平，ML-2-4型电热板，北京BV-Ⅲ硝酸（优级），成都科龙高氯酸（优级）；镉标准溶液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院），所有玻璃器皿都用1∶5硝酸浸泡过夜。 　　2.2 样品前处理 　　在国家标准《产品镉的测定》（GB/T5009.12―2003）的基础之上作适当的修改进行样品前处理。称取过0.149 mm孔径尼龙筛的大米样品0.7000 g左右于50 mL聚四氟乙烯坩埚内，加入10 mL硝酸、1 mL高氯酸，加盖浸泡过夜。第二天带盖在电热板上低温消解1 h，升高电热板的温度至180℃继续消解4～5 h，直坩埚壁内四周无黑色有机质，坩埚内溶液剩下0.5～1 mL时，取下坩埚盖子，继续消解至溶液近干，加入1 mL（1+9）盐酸溶液溶解样品，用超纯水转移定容到10 mL试管中，在iCE3500石墨炉原子吸收分光光度计上机测试。 　　3 试验方法 　　3.1 大米镉含量测定 　　将镉标准溶液1 000 μg/mL用（3+97）的硝酸溶液逐级稀释到10.00 ng/mL，以此溶液为主标准溶液，仪器配备了自动稀释配标曲，分别配成0.50、1.00、2.00、4.00、5.00 ng/mL的标准工作液。调整仪器最佳工作状态，波长为228.8 nm，灯电流6 mA，通带0.5 nm，塞曼背景校正，峰高计算含量。石墨炉升温程序见表1。 　　吸取上述标准溶液20.0 μL，2%的磷酸氢二铵5.0 ul作基体改进剂，一并注入石墨炉，测其吸光值，根据吸光值和浓度绘制二次方程曲线，y=-0.010402x2+0.14748x-0.0015，R2=0.9999。 　　用同样的方法吸取消解液注入石墨炉，测量其吸光值，带入线性拟合方程，算出样品的浓度，样品的最终含量以下公式计算： 　　x=A×V×1000[]m×1000 　　式中：x为试样镉含量（μg/Kg）；A为试样扣出空白后的浓度（ng/mL）；V为试样定容体积（mL）；m为试样称样量（g）。 　　3.2 仪器检测限测定 　　吸取同一样品平行测定6次，计算样品的标准偏差，然后以样品标准偏差的3倍作为仪器的检测限。即计算公式为： 　　Dc=3×Rsd 　　式中：Dc为仪器检测限；Rsd为样品标准偏差；3为置信水平为90%，检测限系数。 　　3.3 大米湿法前处理条件的优化 　　3.3.1 加不同比例的酸对测定结果的影响 　　在样品前处理加酸过程中，在称样量一样的情况下，分5组比例的酸消解样品，一组加8 mL硝酸和2 mL高氯酸消解样品（4∶1），二组加9 mL硝酸和1.5 mL高氯酸消解样品（6∶1），三组加10 mL硝酸和1 mL高氯酸消解样品（10∶1），四组加10 mL硝酸和2 mL高氯酸消解样品（5∶1），五组加11 mL硝酸和1 mL高氯酸消解样品（11∶1），消解样品测定大米中镉含量，研究不同比例的加酸量对测定大米镉含量的影响。 　　3.3.2