棒状氧化铜、空心硒化铜纳米材料的制备、表征及性质研究-化学工艺专业论文.docxVIP

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棒状氧化铜、空心硒化铜纳米材料的制备、表征及性质研究-化学工艺专业论文

万方数据 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取 得的研究成果,除了文中特别加以标注和致谢之处外,论文中不包含其他 人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得 天津理工大学 或 其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研 究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。 学位论文作者签名: 签字日期: 年 月 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解 天津理工大学 有关保留、使用学位论文 的规定。特授权 天津理工大学 可以将学位论文的全部或部分内容编入 有关数据库进行检索,并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编, 以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复本和电子 文件。 (保密的学位论文在解密后适用本授权说明) 学位论文作者签名: 导师签名: 签字日期: 年 月 日 签字日期: 年 月 日 摘 要 氧化铜及硒化铜半导体纳米材料由于催化、磁存储介质、气体传感器等方面的广泛 应用而备受关注。本文采用化学沉淀法、超声辅助法、牺牲模板法和微波辅助法分别制 备出了棒状 CuO、空心硒化铜纳米球及硒化铜纳米线等微纳米材料。采用 SEM、TEM、 XRD、PL、UV-Vis 等对产物形貌、结构、光学性质、电化学性质等进行了研究。探讨 了不同反应条件对产物形貌的影响,提出了生成机理。具体内容如下: 1. 采用化学沉淀法结合热转化反应,以硫酸铜、氢氧化钾、氨水等为原料合成了具 有纳米线状次级结构的棒状介孔 CuO,通过 SEM、TEM、XRD、PL、UV-Vis、电化学 性质等对所合成的样品进行了系统的表征、光学性质及气体传感性研究,并研究了其对 葡萄糖的电化学传感性。探讨了影响 CuO 形貌的因素,提出了棒状 CuO 的形成机理。 研究发现,采用该合成方法制备的棒状 CuO 对紫外及可见光均有较强的光吸收能力, 对氨气有较高的气体传感性(信号强度是对空气的 4.3 倍),对葡萄糖的检测有较宽的 线性范围,较快的响应速度,较高的灵敏度及较低的检测限。 3 采用超声法,以 Cu(NO3)2、氢氧化钾、氢氧化钠等为原料合成具有次级结构的棒状 CuO。并以 SEM、TEM、XRD 等对所合成的样品进行一系列的表征。结果表明,合成 的棒状 CuO 是由几十个纳米线构成的,直径约为 200-300 nm,构成纳米线的颗粒尺寸 为 15 nm。棒状 CuO 的带隙能为 1.56 eV。Cu(OH)2 微米棒是通过纳米线在超声条件下 的取向粘附形成的,经过热处理拓扑转化成 CuO 微米棒。一系列对照实验结果表明超 声和 NO -对棒状 CuO 的形成至关重要。 2. 采用牺牲模板法,以氯化铜、硒粉、亚硫酸钠、氢氧化钠等为原料制备表面光滑 的空心纳米球和表面粗糙的空心纳米球。并用 SEM、XRD、紫外-可见吸收光谱等对所 合成的样品进行表征及性质研究。结果表明反应温度和硒离子溶液的用量对形成空心结 构硒化铜至关重要,空心硒化铜的形成机理应归于 Kirkendall 效应。由 SEM 及 XRD 结 果可知所制备的空心硒化铜球的直径大于氧化亚铜模板球的直径,样品不是纯相的硒化 铜,还存在一小部分未反应完的氧化亚铜。其 UV-Vis 吸收光谱表明两种硒化铜空心结 构在 400-800 nm 范围内有不同强度的光吸收。 3. 采用微波辅助法,以硒粉、氢氧化钠、亚硫酸钠及硫酸铜等为原料快速大规模的 合成 Cu2Se 纳米线。通过 SEM、XRD、PL 光谱、UV-Vis 吸收光谱等对所合成的样品进 行系统研究。结果表明,产物为直径约 20-30 nm,长度约几百纳米的立方晶系 Cu2Se 纳米线。由 UV-Vis 吸收光谱计算出该 Cu2Se 的带隙能为 2.02 eV。其 PL 光谱在 370- 600 nm 范围内有一个宽的荧光发射带,且荧光发射峰在 400-500 nm,表明主要发蓝光。 关键词: 棒状 CuO,空心硒化铜,多级纳米结构,光学性质,传感性 Abstract CuO and copper selenides have been extensively studied because of their versatile applications, such as catalysts, superconductors, magnetic storage media, gas sensors etc. In this thesis, rod-like CuO, hollow copper selenide nanospheres and copper selenide nanowires were synthesized by

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