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棒状氧化铜、空心硒化铜纳米材料的制备、表征及性质研究-化学工艺专业论文
万方数据
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学位论文作者签名: 导师签名: 签字日期: 年 月 日 签字日期: 年 月 日
摘 要
氧化铜及硒化铜半导体纳米材料由于催化、磁存储介质、气体传感器等方面的广泛 应用而备受关注。本文采用化学沉淀法、超声辅助法、牺牲模板法和微波辅助法分别制 备出了棒状 CuO、空心硒化铜纳米球及硒化铜纳米线等微纳米材料。采用 SEM、TEM、 XRD、PL、UV-Vis 等对产物形貌、结构、光学性质、电化学性质等进行了研究。探讨 了不同反应条件对产物形貌的影响,提出了生成机理。具体内容如下:
1. 采用化学沉淀法结合热转化反应,以硫酸铜、氢氧化钾、氨水等为原料合成了具 有纳米线状次级结构的棒状介孔 CuO,通过 SEM、TEM、XRD、PL、UV-Vis、电化学 性质等对所合成的样品进行了系统的表征、光学性质及气体传感性研究,并研究了其对 葡萄糖的电化学传感性。探讨了影响 CuO 形貌的因素,提出了棒状 CuO 的形成机理。 研究发现,采用该合成方法制备的棒状 CuO 对紫外及可见光均有较强的光吸收能力, 对氨气有较高的气体传感性(信号强度是对空气的 4.3 倍),对葡萄糖的检测有较宽的 线性范围,较快的响应速度,较高的灵敏度及较低的检测限。
3
采用超声法,以 Cu(NO3)2、氢氧化钾、氢氧化钠等为原料合成具有次级结构的棒状 CuO。并以 SEM、TEM、XRD 等对所合成的样品进行一系列的表征。结果表明,合成 的棒状 CuO 是由几十个纳米线构成的,直径约为 200-300 nm,构成纳米线的颗粒尺寸 为 15 nm。棒状 CuO 的带隙能为 1.56 eV。Cu(OH)2 微米棒是通过纳米线在超声条件下 的取向粘附形成的,经过热处理拓扑转化成 CuO 微米棒。一系列对照实验结果表明超 声和 NO -对棒状 CuO 的形成至关重要。
2. 采用牺牲模板法,以氯化铜、硒粉、亚硫酸钠、氢氧化钠等为原料制备表面光滑 的空心纳米球和表面粗糙的空心纳米球。并用 SEM、XRD、紫外-可见吸收光谱等对所 合成的样品进行表征及性质研究。结果表明反应温度和硒离子溶液的用量对形成空心结 构硒化铜至关重要,空心硒化铜的形成机理应归于 Kirkendall 效应。由 SEM 及 XRD 结 果可知所制备的空心硒化铜球的直径大于氧化亚铜模板球的直径,样品不是纯相的硒化 铜,还存在一小部分未反应完的氧化亚铜。其 UV-Vis 吸收光谱表明两种硒化铜空心结 构在 400-800 nm 范围内有不同强度的光吸收。
3. 采用微波辅助法,以硒粉、氢氧化钠、亚硫酸钠及硫酸铜等为原料快速大规模的 合成 Cu2Se 纳米线。通过 SEM、XRD、PL 光谱、UV-Vis 吸收光谱等对所合成的样品进 行系统研究。结果表明,产物为直径约 20-30 nm,长度约几百纳米的立方晶系 Cu2Se 纳米线。由 UV-Vis 吸收光谱计算出该 Cu2Se 的带隙能为 2.02 eV。其 PL 光谱在 370- 600 nm 范围内有一个宽的荧光发射带,且荧光发射峰在 400-500 nm,表明主要发蓝光。
关键词: 棒状 CuO,空心硒化铜,多级纳米结构,光学性质,传感性
Abstract
CuO and copper selenides have been extensively studied because of their versatile applications, such as catalysts, superconductors, magnetic storage media, gas sensors etc. In this thesis, rod-like CuO, hollow copper selenide nanospheres and copper selenide nanowires were synthesized by
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