芒果套袋前后喷施吡虫啉噻嗪酮农药消解动态研究.docVIP

芒果套袋前后喷施吡虫啉噻嗪酮农药消解动态研究 　　摘要： 建立喷施清水的对照、套袋前喷药、套袋后喷药、不套袋喷药4种处理方法，喷施38%吡虫啉和噻嗪酮混合悬浮剂，建立芒果中吡虫啉、噻嗪酮残留的高效液相色谱（HPLC）检测方法。结果表明，在0.05～0.5 mg/kg添加水平下，吡虫啉和噻嗪酮的平均回收率分别为82.6%～93.8%、101.4%～104.2%，相对偏差（RSD）分别为1.9%～45%、9.3%～15.6%。芒果中吡虫啉、噻嗪酮的最小检出量均为0.01 mg/kg。吡虫啉套袋前施药、套袋后施药、不套袋施药3种处理方式下的半衰期分别是16.74、6.38、8.10 d。噻嗪酮在套袋前施药、不套袋施药2种处理方式下的半衰期分别是9.72、9.23 d。套袋后施药的噻嗪酮的残留量低，第3天已经低于检出限。套袋处理降低了2种农药在芒果上的消解速率，吡虫啉在芒果上有较强的内吸性。 　　关键词： 吡虫啉；噻嗪酮；芒果；动态；内吸性 　　中图分类号： S481+.8 文献标志码： A 文章编号：1002-1302（2016）03-0276-03 　　我国于20世纪90年代从日本引进套袋技术，主要应用在苹果、葡萄、梨等温带果树上。近年来，随着套袋技术的推广，套袋技术在热带作物上的应用也越来越普及。芒果是热带作物，栽培环境需要高湿高热，常常会受到病菌、害虫的侵袭。每年我国因病虫害造成的芒果产量损失占总产量的30%[1]。套袋技术的应用可以避免果实受病虫害侵袭，减少机械损伤，提高外观品质，减少农药使用次数，对芒果的种植具有积极影响[2]。套袋技术不能完全代替农药对作物的保护作用。本研究探索对作物喷施农药的前提下如何更有效地使用套袋技术，确保农药在作物上的消解半衰期更短，从而指导实际生产。 　　国内外关于芒果套袋研究较多，主要集中在套袋对果实品质影响以及套袋对农药残留的影响。一般认为，套袋能提高芒果的外观品质，增强芒果表面的光洁度、减少斑点、改善色泽，从而提高芒果的商品品质。套袋处理可以降低水果中的农药残留。绝大多数农药残留试验的处理方式是套袋后对果树进行喷药处理[3-4]，这种处理减少了果实和农药的直接接触，农药的原始积累量降低了，因此必定降低了农药残留量。在实际生产中，芒果从保花保果到果实的最后成熟期间，往往多次喷药，在未套袋之前，芒果可能已经接触到农药。且不同性质的农药对最终残留量也有较大影响，套袋前后喷药对于内吸性农药与不内吸农药的影响也不相同。吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，具有内吸、胃毒、拒食等作用，目前已成为世界上普遍使用的农药品种[5-6]。我国对蚍虫啉在芒果中的限量还未作规定，国际食品法典委员会（CAC）规定，吡虫啉在芒果上的MRL值为0.2 mg/kg。噻嗪酮是抑制昆虫生长的新型选择性杀虫剂，对飞虱、叶蝉、粉虱有特效[7]。CAC规定，噻嗪酮在芒果中的MRL值为0.1 mg/kg。本研究通过建立吡虫啉、噻嗪酮2种农药的HPLC方法，对比芒果套袋前后喷药的消解动态，研究套袋与施药顺序对芒果上农药的消解影响，旨在为降低吡虫啉、噻嗪酮2种农药在芒果中的残留量提供依据。 　　1 材料与方法 　　1.1 主要仪器、药剂与试剂 　　waters 2695高效液相色谱配waters 2496紫外检测器，乙腈（色谱纯），IKAT25高速匀浆机（上海万捷科技有限公司），R206旋转蒸发仪（上海申生科技有限公司），AL204电子天平、DL 2002/01 电子顶载天平[梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司]，Srata NH2柱[500 mg/6 mL，NH2柱使用前用正己烷-丙酮（V/V为6 ∶ 4）溶液6 mL活化，美国Phenomenex公司]，乙腈、正己烷、甲醇（均为色谱纯，上海Fisher Scientific公司），丙酮（色谱纯，美国Tedia公司），氯化钠（分析纯，使用前160 ℃煅烧4 h，广州化学试剂厂），吡虫啉（纯度为995%）、噻嗪酮（纯度为99.6%）标准品。 　　1.2 方法 　　1.2.1 田间试验 芒果树品种为台农，试验地点为海南省昌江天河农场芒果园，选择生长状况基本一致的芒果树32棵，分成12个小区，每小区2棵树，4种处理方法，每处理设3个重复，4种处理方法分别为：喷施清水的对照，套袋前喷药，套袋后喷药，不套袋喷药。所用的农药为38%吡虫啉和噻嗪酮混合的悬浮剂，其中噻嗪酮含量为34%，吡虫啉含量为4%，施药浓度为379.5 mg/kg（有效剂量），套袋在第二次生理落果结束、芒果长至鸡蛋大小时进行[8]。2014年4月15日对所选果树进行套袋和喷药处理，采收距施药间隔期为0、1、2、3、5、7、14、21、28、42 d，采果后当天把芒果送往中国热带农业科学院分析测试中心，选择果实大小、成