氨曲南含量及有关物质测定方法研究.docVIP

PAGE 宜顺论文网www.13L 论文摘要 目的：对氨曲南原料药含量和有关物质测定方法的实验研究。建立灵敏度高、准确度高、简便快捷的含量和有关物质分析方法，并考察所建立的液相色谱系统对氨曲南进行含量和有关物质检测的适用性，为更准确地评价氨曲南的质量提供可靠的手段。 方法：本文是参照USP35氨曲南含量及有关物质的HPLC检测方法，采用HPLC法等度洗脱的方式检测,用外标法计算氨曲南含量及各杂质含量。再参考各文献及海正内部的标准操作程序开展测定方法实验研究。 结果：显示氨曲南验证检测的项目中，系统适应性、重复性及中间精密度、灵敏度、方法耐用性等方面均良好。 结论：该方法简便、快速，结果准确，灵敏度高，可有效的控制药品的质量。 关键词 氨曲南，HPLC，含量，有关物质  目录 TOC \o 1-3 \h \z \u HYPERLINK \l _Toc370051193 一、前言 4 HYPERLINK \l _Toc370051204 二、系统配置和相关试剂、样品 4 HYPERLINK \l _Toc370051205 三、方法描述 5 HYPERLINK \l _Toc370051196 （一）色谱条件 PAGEREF _Toc370051196 \h 5 HYPERLINK \l _Toc370051197 （二）溶液配置 5 HYPERLINK \l _Toc370051198 （三）系统适应性及操作步骤 5 HYPERLINK \l _Toc370051195 四、方法验证内容 6 HYPERLINK \l _Toc370051196 （一）系统适应性 6 HYPERLINK \l _Toc370051199 （二）精密度 7 HYPERLINK \l _Toc370051202 （三）定量限（LOQ），检测限（LOD） ..10 HYPERLINK \l _Toc370051196 （四）溶液稳定性研究 12 HYPERLINK \l _Toc370051199 （五）耐用性 13 HYPERLINK \l _Toc370051204 五、典型图谱 15 HYPERLINK \l _Toc370051204 六、结论 17 HYPERLINK \l _Toc370051204 七、参考文献 17 一、前言 氨曲南作为一种单酰胺环类的新型β－内酰胺抗生素。在1978年从美国新泽西州土壤菌紫色杆菌Chromobacterium violaceum的培养液中首先发现，现已用合成法制得。其作用机制：氨曲南为细菌杀毒剂，它能迅速通过革兰阴性需养菌的外膜壁，而对青霉素结合蛋白3（PBP～3）具有高度亲和性，通过作用于PBP～3,抑制细菌胞壁的合成，导致细胞溶解和死亡。临床主要用于敏感的革兰氏阴性菌所致呼吸道、肺部感染、尿路感染、腹腔感染、骨和关节感染、皮肤和软组织炎症及妇科感染、及淋病等。目前氨曲南主要靠合成的方法制得，在生产过程中可能存在开环氨曲南和开环去硫酸氨曲南、去硫酸氨曲南、氨曲南乙酯、E-异构体等一些已知杂质，还包括一些未知杂质的存在，从药品质量控制的角度上讲，一方面要求药物原料必须达到足够的含量，另一方面必须对药物原料中的杂质进行监控。药品质量的优劣性直接关系到用药者的健康与生命安全。因此，建立一套氨曲南含量和有关物质的分析方法相当重要。 结构式： 二、系统配置和相关试剂、样品 电子分析天平 Mettler XP205 已校正 高效液相色谱仪 Agilent 1100 已校正 Agilent 1260 已校正 Waters 2695 已校正 Shimadzu LC-20 已校正 色谱柱信息 Waters ?Bondapak C18 3.9mm×300mm，10?m PN：WAT027324 实验室ID：E0041 Waters ?Bondapak C18 3.9mm×300mm，10?m PN：WAT027324 实验室ID：E0042 Agilent pursuit C18 3.9mm×300mm，10?m PN：A3002300X039 实验室ID：E0034 水 纯化水，当日有效 来源：本厂自制 甲醇 级别：HPLC批号：I612507144 来源：Merck 磷酸二氢钾 级别：AR 批号：来源：国药集团化学试剂有限公司 磷酸 级别：AR 批号：来源：国药集团化学试剂有限公司 氨曲南样品 批号：120102Y，S120102Y 来源：