白酒中塑化剂检测解决方案.PDFVIP

白酒中塑化剂检测的解决方案 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 1 概述 塑化剂是指邻苯二甲酸酯类物质，其分子结构类似荷尔蒙，被称为“环境荷尔 蒙”，是环保署列管的毒性化学物质。若长期食用可引能起生殖系统异常、甚至造 成畸胎、癌症的危险。食品中的塑化剂检测一直备受关注，此次酒鬼酒中塑化剂超 标事件，使得白酒中塑化剂的检测成为热点。 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，GB/T21911-2008 《食品中邻苯二甲 酸酯的测定》中规定了GC-MS 作为检测方法。此标准适用于食品中16 种邻苯二甲 酸酯类物质的含量测定。GB/T 21911-2008 的原理是：各类食品提取、净化后经气 相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以碎片的 丰度比定性，标准样品定量离子外标法定量进行检测。由于白酒的组成成分相对于 各类食品来说不那么复杂，其样品前处理可采用更为简单方便的方式。 大体积进样-气质联用法（LVI-GC/MS ）采用大体积进样器，增大进样体积以 提高检测灵敏度，配合具有优秀的检出灵敏度和可靠的稳定性的高性能气质联用 仪，保证实验结果的精准可靠。 LVI-GC/MS 方案具有以下特点： 1) 省却浓缩步骤，提高分析效率 采用大体积进样方式，不需要进行萃取样品的浓缩处理步骤，大大缩短样品前 处理时间，提高分析效率。 2) 进一步提升检测灵敏度，即使痕量的目标物亦可检测 LVI-S200 大体积进样器采用“ 胃袋式”衬管，进样量最大可达 200µl ，将检出灵 敏度提高10~100 倍。 3) 保证分析结果的稳定性和可靠性，提高结果置信度 JMS-Q1000GC 气质联用仪采用大型高精度四极杆和高抽速涡轮分子泵，在保证 仪器优秀灵敏度和高分辨率的同时，更可长时间稳定工作，获得可靠的分析结果。 与大体积进样器配合，即使在 Scan 模式下也可获得足够灵敏度，通过谱库检索进 一步确证分析结果，提高结果置信度。 1 2 解决方案 白酒样品采用正己烷萃取，取上层正己烷萃取液，直接进GC-MS 分析。 大体积进样（LVI ）是气相色谱进样方式的一种，进样量与常规进样方式相比， 可提高几十倍到几百倍，进一步降低了检测限。通过增大进样体积获得比常规方法 更好的灵敏度。 JEOL 公司的JMS-Q1000GC 气质联用仪采用大型高精度四极杆和高抽速涡轮 分子泵，在保证仪器优秀灵敏度和高分辨率的同时，更可长时间稳定工作，获得可 靠的分析结果。 真空系统是决定质谱性能的主要因素，真空度的好坏决定了仪器的灵敏度和稳 定性。JMS-Q1000GC 气质联用仪配置了400L/s 的高抽速涡轮分子泵，采用差动抽 气方式，使离子源和四极杆都处于良好的高真空环境中。此外，附加的氦气吹扫气 流，可带走腔体中难以抽走的成分，进一步保证了仪器快速达到并长期保持稳定的 高真空环境。 由于采用了经典的金属四极杆，使得JMS-Q1000GC 在标准谱库检索定性中具 有很好的匹配度，对于邻苯二甲酸酯类物质的定性确证分析十分有利。 另外，JMS-Q1000GC气质联用仪独有的四极杆温度控制部件，可精确控制四 极杆温度的稳定性，避免射频电压高速变化对四极杆温度的影响，保证分析结果的 稳定性。 本方案采用JMS-Q1000GC 气质联用仪配合 LVI-S200 大体积进样器，大大提 高了GC-MS 的检测灵敏度，保证实验结果的稳定可靠。 3 仪器配置 LVI-GC-MS 分析检测 JMS-Q1000GC 气质联用仪（JEOL 公司） 方案 四极杆质量分析器，配EI 源 带四极杆温控控制部件 自动稳压电源、自动变压器 气质联用软件、数据工作站、定量软件 NIST08 谱库 LVI-S200 大体积进样器（AISTI 公司） 配胃袋式衬管 4 技术指标