《现代气相色谱实践》第八章-气相色谱检测器.pdfVIP

第八章 气相色谱检测器 一 检测器的特性 ⒈ 选择性 ⒉ 灵敏度 ⒊ 噪音和最小检测量 ⒋ 敏感度 ⒌ 响应时间 ⒍ 线性范围 ⒎ 柱温和检测器温度的变化对检测器基线的影响 TCD―― 二 热导检测器（TTCCDD――――卡它计） ⒈ 影响热导检测器灵敏度的因素 ⒉ 热导检测器的使用注意事项和维护 FID―― 三 火焰电离检测器（FFIIDD――――也被称作氢焰离子化检测器） ⒈ 影响火焰电离检测器灵敏度的因素 ⒉ 使用注意事项和维护 FPD―― 四 火焰光度检测器（FFPPDD――――也被称作硫磷检测器） ⒈ 影响火焰光度检测器的灵敏度的因素 ⒉ 使用注意事项和维护 BFID―― 五 碱火焰电离检测器（BBFFIIDD――――也被称作氮磷检测器） ⒈ 影响碱火焰电离检测器的灵敏度的因素 ⒉ 使用注意事项和维护 第八章 气相色谱检测器 8- 1 第八章 气相色谱检测器 在气相色谱法中，一个样品在被引入仪器的进样器后，会立即被载气扫入色谱柱进行分离， 最后，被分离的样品将成为各别组分的色带离开色谱柱的末端，进入一个被称作“检测器”的装 置，在那里进行组分的检测。 ① 检测器的定义和响应 能够将进入其中的样品组分的特性（物理的或化学的）转换为电子讯号（电势或电流） 的灵敏装置被称为“检测器”。 当样品组分的色带随载气通过检测器时，检测器会立即输出一个与载气中样品组分的量 相对应的电子讯号，此时谱图记录系统将记载这一变化的电子讯号，直到纯载气重新通过检 测器为止。上述由样品组分所引起的谱图记录上的电势变化即为检测器的响应。 ② 样品组分与响应的关系 检测器的响应是由样品组分的量C（例如浓度或单位时间内的质量）引起的，因此检测 器对载气中样品组分的量的响应R为： 式中：K= 与样品组分相对应的检测器常数； C= 通过检测器的载气中所含样品组分的量。 由于载气中已分离的样品组分的量是被分布在该样品组分的整个色带中，设色带的整个 区域流过检测器的时间为Δt，则在谱图记录上所显示的检测器响应曲线内的面积A应为： 将式 (1) 代入式 (2) 中，即得： 假设样品组分色带的量C为一恒定值，则： 可见，响应曲线内的面积A是Δt时间内载气中样品组分量的积分值。 在气相色谱法中可使用的有两类检测器，一类是累积式检测器，它们对样品组分的色带变化 进行积分检测，在谱图记录系统上得到的是一系列阶梯形色谱图（见图8- 1(a)），如早期的体积 色谱和自动滴定等；另一类是示差式检测器，它们对样品组分的色带变化进行微分检测，在谱图 记录上得到的是一系列尖峰形色谱图（见图8- 1(b)），如热导检测器和火焰电离检测器等。 8- 2 现代气相色谱法实践 图8- 1 累积式检测器和示差式检测器的示意色谱图 在气相色谱法的发展历史中，累积式检测器是在早期曾应用过的检测器，由于它们的积分响 应曲线是阶梯形的，因此从当代谱图记录系统的测量技术上来说，在它们给出的色谱图上首先是 不容易确定响应曲线区域的中心点（色带中样品组分浓度最大值所在位置），从而就不容易找出样 品组分准确的色谱保留时间，特别是对于那些未完全分离的样品组分色带群；其次是不容易反映 出响应曲线的阶梯的微小变化，从而会导致含量较小的样品组分色带的响应曲线容易被忽略或丢 失，特别是对于那些含有多种组分的样品。换句话说，累积式检测器无论对于样品分析中组分的 定性或定量都不够准确和可靠，这些检测器在出现示差式检测器后很快就被淘汰了。