超支化聚胺酯改性聚二甲基硅氧烷微流控芯片紫外检测应用.docVIP

超支化聚胺酯改性聚二甲基硅氧烷微流控芯片紫外检测应用 　　摘 要 采用超支化聚胺-酯对经过氧气氛处理的PDMS微流控芯片表面进行改性。成功地将超支化聚胺-酯涂覆到PDMS表面，使其表面的接触角由108°±1° 降到 32°±2°，改善了其亲水性；改性过后通道内的电渗流得到了有效抑制，远低于未改性通道内的电渗流。同时，将芯片通过专门设计的通道与毛细管连接在一起，在紫外检测波长214 nm，分离电压 5 kV，pH 4.5，电动进样条件下，成功实现了对腺苷和L-色氨酸的紫外检测分离。改性后的芯片对检测物质的分离度可以达到2.01，信号重现性RSD（n＝4）分别为2.75%（腺苷）和1.54%（L-色氨酸）。本方法为改性PDMS微流控芯片提供了一种新方法。 　　关键词 微流控芯片； 超支化聚胺-酯； 表面改性； UV检测 　　 2010-09-20收稿；2010-12-13接受 　　本文系山东省自然科学基金（No. ZR2010BL003）资助项目 　　* E-mail：scq211@163.com 　　1 引 言 　　聚二甲基硅氧烷（Poly（dimethylsiloxane） PDMS）因其具有价格便宜，化学性能稳定，耐久，光透过性好，生物兼容性优良等优点，已成为制作微流控芯片主要材料。但是，PDMS存在高度疏水、容易吸附分离物质等缺陷，制约了其应用的范围。现在，通过氧等离子处理［1］，UV/O3氧化［2］，表面涂覆亲水聚合物［3］，紫外接枝［4］等方法可改善PDMS的表面亲水性，减少其对分离物的吸附。但是这些方法还存在一定的不足，如氧化法处理PDMS可以改善其亲水性，但是亲水性保持时间短，不利于芯片的长时间使用；在PDMS表面涂覆亲水性聚合物，亲水性可以保持较长时间，但是线性聚合物存在粘度大，活性基团少等缺陷，不利于芯片的改性。将超支化聚合物用于PDMS改性可解决上述方法存在的问题［5］。超支化聚合物具有其独特的支化分子结构，分子之间无缠结，并且含有大量的端基官能团，因此表现出溶解度高、粘度低、化学反应活性高等特殊性能［6～9］。 　　本实验先将PDMS芯片基片在氧气氛中预处理一段时间后，与盖片封合，将合成的G2代超支化聚胺-酯采用热交联的方法涂覆到微流控芯片的微通道内，达到了改善通道内亲水性，抑制通道内电渗流，减少对分离物质吸附的目的???同时通过将芯片与毛细管连接实现了芯片的UV检测。 　　2 实验部分 　　2.1 仪器与试剂 　　石英毛细管（内径75 　　??SymbolmA@ m，河北永年锐沣色谱器件有限公司）；N2000型数据采集和处理工作站（浙江大学）；XTB-1型体视镜（上海光学仪器六厂）；CL-1020高效毛细管电泳仪（北京彩陆科学仪器有限公司）；FTS-165型红外光谱仪（美国 PE 公司）； S-2500扫描电镜（日本日立公司）；OCA40 视频光学接触角测量仪（德国 DaTaphysics 公司）。 　　二乙醇胺、无水甲醇、丙烯酸甲酯、对甲苯磺酸、三羟甲基丙烷、H2O2、NaOH\,二甲亚砜（DMSO）、L-色氨酸、腺苷（山东省生物制品研究所）；PDMS前聚物Sylgard 184及固化剂（道康宁公司），其它试剂均为分析纯（南京化学试剂有限公司）。 　　2.2 超支化聚胺-脂的合成 　　参照文献［10］，采用“一步法”合成了具有良好亲水性的G2代超支化聚胺-酯。 　　2.3 微流控芯片制作和涂覆改性 　　参照文献［11］制作PDMS微流控芯片。如图1a 所示，为了减小与毛细管连接产生的死体积，将芯片的通道设计为分离通道和连接通道两部分。分离通道直径为50 　　??SymbolmA@ m，连接通道直径为200 　　??SymbolmA@ m，长度为0.5 cm。参照文献［12］将制作好的PDMS芯片基片置于氧气氛中进行氧化预处理，向取出的PDMS芯片中注入10% 超支化聚胺-酯甲醇溶液，置于气相色谱炉内于一定的氮气流下逐渐升温至100℃，终点温度保持一段时间，得到涂覆好的PDMS微流控芯片。 　　UV检测器是实验室中常用的商业化检测装置，但其要求有较长的检测光程。微流控芯片的通道的检测光程比较短，这使得UV检测器在微流控芯片检测中的应用受到了限制，通过设计适合微流控芯片与毛细管连接的通道，实现微流控芯片与毛细管连接，达到微流控芯片应用于UV检测的目的。取10 cm长的毛细管，将毛细管一端外表面腐蚀掉0.5 cm。在显微镜下观察，将腐蚀掉外表面的一段插入芯片末端，用环氧树脂封接，将微通道与毛细管间的空隙填充密实。在距离毛细管柱末端5 cm处，用浓H2SO4腐蚀其外表面约2～3 mm的长度作为检测窗口，备用。 　　 图1 通道的连接图 　　Fig．1 Connect