鸡蛋中三聚氰胺检测全套解决的方案.docVIP

鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案 HYPERLINK /iask/user.asp?usid=luopb \t _parent 罗鹏斌 于 2008-12-3 10:43:07 发表在圈子： HYPERLINK /iask/Q/my/8e29e317d34db065 \t _parent 液相色谱 　　大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，在续依利特人第一时间对“三鹿奶粉三聚氰胺”事件做出反应，并且为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案之后，目前又及时地为您提供鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案。 　　【样品前处理】 　　将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀，取1.0g，加入10mL具塞玻璃试管中，加入6mL 1%三氯乙酸，超声提取10min；再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸，涡旋混匀，加乙腈定容至10mL。取样品，10000rpm，离心10min；上清液0.45μm 油系滤膜过滤。（注：该前处理方法适用于全蛋的测定。） 　　【仪器与试剂】 　　UV1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；三聚氰胺标准品(99%)；三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)；氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 　　【分析方法】??　　色谱柱：Elite MSP C18 5μm(ID4.6mm×250mm) 　　流动相：乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐——含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸，调pH值至3.0) 　　流速：1.5mL/min 　　波长：240nm 　　温度：40℃ 　　进样量：20μL 　　【实验结果】 1. 标准品谱图 1mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 1mg/L标准溶液谱图 [NextPage] 2. 重现性 　　采用此方法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。? 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 [NextPage] ?3. 标准曲线 　　配置浓度分别为0.05、0.2、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0μg/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样：? 图3实验的校准曲线 4. 加标回收率 　　在鲜鸡蛋样品中分别加标1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg，测试其回收率均在97%以上。? 图4 阴性全蛋样品的加标谱图 [NextPage] ?表2 阴性全蛋样品的加标回收率结果? 5. 检测限、定量限 　　依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下： 检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg） ?0.033????????????? 0.11 6. 实际样品定性和定量结果 　　按照此方法分析三聚氰胺，三个平行样品测试稳定性良好。 图5 三个平行鸡蛋样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比? [NextPage] 附：鸡蛋中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 测试用前处理配置包 液相色谱仪标准配置包? 备注：如需分析鸡蛋中的三聚氰胺，以上三个配置包所列仪器、试剂，都需配备，缺一不可。