河北2014年水能力验证作业指导书简介河北认证认可协会.pptxVIP

一、样品接收和保管;样品接收和保管;样品接收和保管;样品接收和保管;二、样品使用方法;推荐的检测方法;氨氮;铜;锌;锰;建议：事先做好实验室内质控，可采用国家有证标准物质，也可使用国家有证标准溶液；使用国家有证标准物质时可直接用标准物质的给定范围值判断质控结果。使用标准溶液质控的结果可参考GB/T27404-2008中回收率的参考值，只供参考，不是绝对的，但希望回收率越高越好。 ;氨氮标准曲线范围;铜标准曲线范围;锌标准曲线范围;锰标准曲线范围;表1.回收率范围;回收率的浓度选择：当不知道被测样品浓度时，可选择高、中、低浓度，添加浓度与样品含量1:1，当初测后知道浓度范围时，可采用在样品浓度上、下或等于段做回收实验，日常工作中，回收率最难的是测定下限附近。 表1给出的是参考值，负误差的范围比正误差大，主要是损失的概率比污染概率高。;校准曲线;制作校准曲线的要求;回归校准曲线的统计检验;回归校准曲线的统计检验;影响标准或校准曲线线性关系的因素;方差齐性检验;方差齐性检验;回收率实验应在待测样品中进行，基体的影响是一致的，如果条件允许，标准添加法定量会更好，但操作麻烦，各个浓度点控制样品点的浓度，结果的准确性会好些。 本次考核样的基体非常简单，金属是高纯水含1%的优级纯硝酸，氨氮应该是无氨水配置。;标准添加曲线;表2. 添加量与误差;由表2可见，在条件允许的情况下，希望的添加量值尽可能大些。 例如：CMA认证考核中，采用加标制作盲样时，经常遇到标样加到10mL容量瓶中或更小，加入的标液浓度高、体积小，引入的误差非常大。所以在工作中配置标准溶液时，要求尽可能体积大些，误差会减小很多。;表3.精密度实验参考值;重复分析标准物质（实际标物）或水平测试样品，测定含量（经回收率校正后）平均值与真值的偏差指导范围见表4.;表4.测定值与真值的偏差指导范围;方法的选择;条件的选择;火焰温度的选择：;氨氮;在碱性条件下，氨氮与纳氏试剂（K2HgI4）反应生成黄至棕色的化合物（NH2Hg2OI）其颜色与氨的含量成正比。 氨的显色反应式; 2K2[HgI4]+NH3-N+3KOH→ NH2Hg2OI +7KI+2H2O 纳氏试剂中勿使KI过多，过量的碘离???影响有色络合物的生成，使结果偏低。 存久的纳氏试剂使用前用标液核对显色及吸光度，加入试剂后2h内不的出现浑浊，否则，重配。 ;氨氮测定注意事项;最低检测质量浓度;结果报告;结果报告;结果报告;四、数据处理及结果反馈;四、数据处理及结果反馈;结果的数理统计;时间安排;保密声明;其他;谢谢！