镉铅锌的连续测定-伏安极谱法-检验检疫.DOC

ICS? FORMTEXT FORMTEXT ????? FORMTEXT ????? DB FORMTEXT 21 FORMTEXT 辽宁省地方标准 DB FORMTEXT 21/ FORMTEXT T XXXX — FORMTEXT XXXX FORMTEXT ????? FORMTEXT 海水中铜、镉、铅、锌的连续测定 -伏安极谱法 FORMTEXT Seawater continuous determination of copper,cadmium,lead,zinc -volt ampere polarography FORMTEXT ????? FORMDROPDOWN FORMTEXT ????? FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 辽宁省质量技术监督局???发布 DB21/ T XXXX—XXXX PAGE \* MERGEFORMAT 7 前??言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国大连出入境检验检疫局。 本标准参加起草单位：鲅鱼圈出入境检验检疫局综合技术服务中心、庄河市食品检验监测中心、庄河市环境监测站。 本标准主要起草人：贺舒文、陈溪、张晓林、黄大亮、褚莹倩、曹文军、周蕾、朱金燕、姚长敏。 本标准的附录A、附录B为参考性附录。 海水中铜、镉、铅、锌的连续测定-伏安极谱法 范围 本标准规定了海水中铜、镉、铅、锌的伏安极谱法连续测定方法。 本标准适用于海水中铜、镉、铅、锌的连续测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 17378.2 海洋监测规范 第2部分：数据处理与分析质量控制 GB 17378.4 海洋监测规范 第4部分：海水分析 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 原理 海水中的铜、镉、铅、锌于10～35 ℃在-1.15 V恒压下电解，并富集在工作电极上，与电极上的汞发生还原反应生成汞齐，富集结束后，电极电位均匀地由负向正方向扫描，电位到达金属汞齐氧化电位时，富集在电极上的金属重新氧化成离子进入溶液，并产生氧化电流，记录电压-电流曲线，即伏安曲线，根据所得到的伏安曲线可以连续测定海水中铜、镉、铅、锌的含量，曲线呈峰形，峰值电位可作为定性分析的依据，峰值电流与溶液中铜、镉、铅、锌的浓度成正比，可作为定量分析的依据。 试剂和材料 除非另有规定，本方法所使用的水为GB/T 6682 规定的一级水。 4.1硝酸：高纯试剂。 4.2硝酸溶液（1%）：取1 mL硝酸（4.1）加入50 mL水中，用水稀释至100 mL。 4.3高纯汞：纯度≥99.9999%。 4.4高纯氮气：纯度≥99.999%。 4.5铜标准溶液：1000.00 mg/L。 4.6镉标准溶液：1000.00 mg/L。 4.7铅标准溶液：1000.00 mg/L。 4.8锌标准溶液：1000.00 mg/L。 4.9标准溶液的配制 铜、镉、铅、锌标准中间溶液（100.00 mg/L）：分别移取铜、镉、铅、锌标准溶液5 mL于4个50mL容量瓶中，加硝酸溶液（4.2）稀释至刻度，混匀。有效期为六个月。 铜、镉、铅、锌标准混合工作溶液（1.00 mg/L）：采用逐级稀释的方式将铜、镉、铅、锌标准中间溶液配制成浓度为1.00 mg/L的标准混合工作溶液。 铜、镉、铅、锌标准混合使用溶液：采用逐级稀释的方式将铜、镉、铅、锌标准中间溶液配制成合适浓度的标准混合使用溶液。 4.10滤膜：孔径为0.45 μm。 仪器和设备 5.1 极谱仪：有悬汞电极、铂丝辅助电极和Ag\AgCl参比电极；具有残余电流补偿电路。 5.2 恒温水浴锅：温度范围为0.0～100.0℃。 5.3 pH计：测量范围为0.00～14.00。 分析步骤 6.1 样品的处理 水样经硝酸（4.1）酸化成pH为5.00，并通过恒温水浴锅（5.2）将水样的温度控制在10.0～35.0 ℃；如果水样中有明显的漂浮物等杂质，应用滤膜（4.10）过滤后再进行测定。 6.2 水样的预测 参考附录A中表3推荐的仪器参数进行操作并测定，记录铜、镉、铅、锌的峰电流值，再加入100 μL的铜、镉、铅、锌标准混合工作溶液（4.9）后测定，并记录加标