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无机材料制备技术-陶瓷材料制备工艺.ppt
* * * 5.5.5 反应烧结 反应烧结(reaction-bonded sintering)是让原料混合物发生固相反应或原料混合物与外加气(液)体发生固-气(液)反应,以合成材料,或者对反应后的反应体施加其它处理工艺以加工成所需材料的一种技术 。 反应烧结的优点: (1)反应烧结时,质量增加 (2)烧结坯件不收缩,尺寸不变 5.6 烧结设备 烧结是在热工设备中进行的,这里热工设备指的是先进陶瓷生产窑炉及其附属设备。烧结陶瓷的窑炉类型很多,同一种制品可在不同类型的窑内烧成,同一种窑也可烧结不同的制品。 介绍常用的间歇式窑炉、连续式窑和辅助设备,如:电炉、电隧道窑以及电发热元件等。 5.6.1 间歇式窑炉 按其功能新颖性可分为电炉、高温倒焰窑、梭式窑和钟罩窑。 一、电炉 电炉(electric furnace)是电热窑炉的总称。一般是通过电热元件把电能转变为热能,可分为电阻炉、感应炉、电弧炉等。 箱式电阻炉实物图(a)和炉体结构示意图(b) 管式电阻炉实物图(a)和炉体结构示意图(b) 电磁感应加热炉(magnetic induction heating) 由于电磁感应作用在导体内产生感应电流,而这种感应电流因为导体的电阻而产生热能的一种电炉。它又可分为感应熔炼炉和感应加热炉,常利用感应炉研制氮化硅等。 电弧感应加热炉(arc induction heating) 热量主要由电弧产生的电加热炉,用于人工合成云母、生产氧化铝空心球及硅酸铝耐火纤维优质保温材料等。 5.6.2 窑炉辅助设备 发热元件 电炉按炉温的高低可以分为低温(工作温度低于700℃)、中温(工作温度为700-1250℃)和高温(工作温度大于1250℃)三类。炉温在1200℃以下,通常采用镍铬丝、铁铬钨丝,炉温为1350-1400℃时采用硅碳棒;炉温为1600℃可采用二硅化钼棒为电热体。 常见硅钼棒形状 5.7 最佳烧成制度的确定 烧成制度包括温度制度、气氛制度和压力制度,影响产品性能的关键是温度及其与时间的关系,以及烧成时的气氛。 其中温度制度,气氛制度需要根据不同产品要求而定,而压力制度是保证窑炉按照要求的温度制度与气氛制度进行烧成。 制定烧成制度的依据: (1)以坯釉的化学组成及其在烧成过程中的物理化学变化为依据。 (2)以坯件的种类、大小、形状和薄厚为依据。 (3)以窑炉的结构、类型、燃料种类以及装窑方式和装窑疏密为依据。 (4)以相似产品的成功烧成经验为依据。 5.7.1 温度制度的确定 温度制度包括升温速度、烧成温度、保温时间及冷却速度等参数,并最终制定出适宜的烧成曲线。一般通过分析坯料在加热过程中的性状变化,初步得出坯体在各温度或时间阶段可以允许的升、降温速率等。这些是拟定烧成制度的重要依据之一。 具体可利用现有的相图、热分析资料(差热曲线、失重曲线、热膨胀曲线)、高温相分析、烧结曲线(气孔率、烧成线收缩、吸水率及密度变化曲线)等技术资料。 5.7.2 气氛制度的控制 陶瓷制品各阶段的烧成气氛必须根据原料性能和制品的不同要求来确定。 坯体水分蒸发期(室温~300℃)对气氛没有特殊要求。 氧化分解与晶型转变期(300℃~950℃),为使坯体氧化分解充分,要求采用氧化气氛。 玻化成瓷期(950℃~烧成温度),陶器、炻器均采用氧化气氛烧成,而瓷器的烧成可分为两种气氛。 §6 坯体的显微结构 显微结构指利用各种显微镜才能观察到材料的组织结构,是组成、工艺、过程等因素的反映,是决定材料性能的基础。 合成与制备 性能 组成与结构 使用效能 6.1 陶瓷坯体的显微结构 一、 显微结构的组成 陶瓷坯体的显微结构:晶相、晶界、玻璃相、气相构成。 晶相的种类,数量,形态,晶粒的大小、分布和取向、晶体缺陷。 晶界的特征。 玻璃相的含量、分布、应力分布。 气孔的大小、多少、分布、位置等,裂纹的大小、形状分布等。 陶瓷材料是多晶相的复合体,主晶相直接影响产品的性能。 长石质瓷的晶相:莫来石,残余石英,半安定方石英。总量占45~60%。 滑石质瓷的晶相:原顽火辉石,斜顽火辉石。 骨灰瓷的晶相:钙长石(40%),莫来石。 特种瓷的晶相:晶相所占的比例大。如:刚玉瓷中刚玉晶相 95% 。 显微结构的组成——晶相 晶界:陶瓷坯体中的晶粒在烧成过程中会逐渐长大,直到互相接触,共同构成晶粒间界(简称晶界或粒界)―常为杂质聚集的场所,结构疏松,不规则。 晶界
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