离子色谱电感耦合等离子体质谱联用测定.PDFVIP

２０１４年９月 Ｖｏｌ．３２ Ｎｏ．９ Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ ２０１４ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ９３６～９４１ 新型污染物色谱分析专栏 ·研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１４．０５０２６ 离子色谱⁃电感耦合等离子体质谱联用测定 大气颗粒物ＰＭ 和ＰＭ 中的六价铬 ２５ １０ １ １∗ １ １ １ ２ 刀　 谞 ，　 吕怡兵 ，　 滕恩江 ，　 张霖琳 ，　 王　 超 ，　 李丽和 （１． 中国环境监测总站，北京 １０００１２；２． 广西壮族自治区环境监测站，广西 南宁５３００００） 摘要：建立了大气颗粒物ＰＭ 、ＰＭ 中六价铬（Ｃｒ（Ⅵ））的离子色谱⁃电感耦合等离子体质谱（ＩＣ⁃ＩＣＰ⁃ＭＳ）检测方 ２５ １０ 法。 采用碳酸氢钠（ＮａＨＣＯ ）溶液超声提取大气颗粒物样品中的Ｃｒ（Ⅵ），并使用含有０２２ ｇ／ Ｌ 乙二胺四乙酸二 ３ × 钠盐（Ｎａ ＥＤＴＡ）的７５ ｍｍｏｌ／ Ｌ硝酸铵溶液（ｐＨ ７０）淋洗液通过离子色谱柱（ＡＧ７，５０ ｍｍ ４ ｍｍ）分离出样品中 ２ 的Ｃｒ（Ⅵ），电感耦合等离子体质谱测定。 标准溶液中Ｃｒ（Ⅵ）的质量浓度在００５～５ μｇ／ Ｌ范围内呈良好的线性关 系，相关系数达０９９９９，标准溶液测定的精密度为１０％～４０％，标准样品测定的相对误差为３３％；纤维素滤膜适 用于Ｃｒ（Ⅵ）的采样，将纤维素滤膜碱化后，Ｃｒ（Ⅵ）的回收率从７５％增加到１０２％；样品在２０ｍｍｏｌ／ Ｌ碳酸氢钠溶液 ３ ３ 中超声３０ ｍｉｎ后上机测试，提取完全且回收率稳定；当采样体积为２０ ｍ ，方法的检出限为００００４ ｎｇ／ ｍ ；采集并 测定了ＰＭ 及ＰＭ 实际样品，样品的加标回收率为９１６％ ～１０２％，精密度为１７％ ～７６％。 该方法高效、稳定、灵 ２５ １０ 敏，适用于大气颗粒物中六价铬的测定。 关键词：离子色谱⁃电感耦合等离子体质谱；六价铬；大气颗粒物；ＰＭ ；ＰＭ ２５ １０ 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１４）０９⁃０９３６⁃０６ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｅｘａｖａｌｅｎｔ ｃｈｒｏｍｉｕｍ ｉｎ ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ＰＭ ａｎｄ ＰＭ ｂｙ ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗｉｔｈ