固相萃取液相色谱串联质谱法同时测定.PDFVIP

２０１４年９月 Ｖｏｌ．３２ Ｎｏ．９ Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ ２０１４ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ９１９～９２５ 新型污染物色谱分析专栏 ·研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１４．０５０２４ 固相萃取⁃液相色谱⁃串联质谱法同时测定 水中１４种短链和长链全氟化合物 １∗ １ ２ １ １ 王　 超 ，　 吕怡兵 ，　 陈海君 ，　 谭　 丽 ，　 滕恩江 （１． 中国环境监测总站，北京 １０００１２；２． 环境保护部环境保护对外合作中心，北京 １０００３５） 摘要：建立了固相萃取⁃超高压液相色谱⁃三重四极杆质谱同时测定水中１４种短链和长链全氟化合物（ＰＦＣｓ）的方 法。 水样经ＷＡＸ混合型固相萃取小柱富集和净化后，采用ＢＥＨ Ｃ１８色谱柱、甲醇和５ｍｍｏｌ／ Ｌ乙酸铵水溶液作为 流动相进行梯度洗脱，质谱采用多反应监测模式，内标法定量分析。 １４种ＰＦＣｓ在０１～５０ μｇ／ Ｌ范围内线性关系 良好，相关系数大于０９９，方法检出限和定量限分别为００９～１１５ ｎｇ／ Ｌ 和０２９～３８５ ｎｇ／ Ｌ。 在２、１０ 和２０ ｎｇ／ Ｌ 加标水平下，８种ＰＦＣｓ 的平均回收率为８５０％、１２０２％和１１７４％，平均相对标准偏差为９２％、９０％和６６％，６种 ＰＦＣｓ 的回收率相对较低，主要由于其在瓶／ 管壁上的吸附作用导致。 应用本方法分析某淡水湖水样，检出４种短 链和５种长链ＰＦＣｓ，质量浓度为４１２９～４９０５ ｎｇ／ Ｌ和９８４３～１１１０２ ｎｇ／ Ｌ。 结果表明该方法适用于对环境水体 中短链和长链ＰＦＣｓ 的同时分析测定。 关键词：固相萃取；液相色谱⁃串联质谱；全氟化合物；水 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１４）０９⁃０９１９⁃０７ Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ １４ ｓｈｏｒｔ⁃ａｎｄ ｌｏｎｇ⁃ｃｈａｉｎ ｐｅｒｆｌｕｏｒｉｎａｔｅｄ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｉｎ ｗａｔｅｒ ｂｙ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｕｓｉｎｇ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ １∗ １ ２ １ １ ＷＡＮＧ Ｃｈａｏ ，ＬÜ Ｙｉｂｉｎｇ ，ＣＨＥＮ Ｈａｉｊｕｎ ，ＴＡＮ Ｌｉ ，ＴＥＮＧ Ｅｎｊｉａｎｇ （１． ＣｈｉｎａＮａｔｉｏｎａｌＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００１２，Ｃｈｉｎａ； ２．ＦｏｒｅｉｇｎＥｃｏｎｏｍｉｃ Ｃｏｏｐｅｒａｔｉｏｎ Ｏｆｆｉｃｅ，Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００３５，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ （ＳＰＥ）⁃ｕｌｔｒａｈｉｇｈ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ （ＵＰＬＣ） ｍｅｔｈｏｄｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓａｎａｌｙｓｉｓｏｆ ｔｈｅ １４ ｓｈｏｒｔ⁃