云南师范大学植物化学幻灯片.ppt

(2)单糖的提取和分离 脱脂的黄花夹竹桃果仁粉末+5倍量蒸馏水及少量甲苯??37°C放置 室温放置过夜,过滤 乙醇冷浸一次,热提一次 发酵四天+等体积乙醇?????药渣?????????乙醇液 60 °C减压回收乙醇至原体积的1/5,放冷,析出结晶 III级氧化铝柱析 ?????????????????结晶性单糖总甙????? 苯、氯仿(1:1、1:3、1:4)、氯仿、氯仿-甲醇（99.5:0.5、99:1、98:2、95:5、9:1、1:1) ????????????????????????????? 甲醇依次洗脱 60 °C减压浓缩 甲醇重结晶 ??????洗脱液(100ml分批收集) ?????5个部分???? ?????单乙酰黄夹次甙乙 ?????黄夹次甙乙 * 洗脱液配合氧化铝薄层层析 ? ????? 黄夹次甙甲 [展开剂：氯仿-甲醇（95:5),碘蒸气 ?????黄夹次甙丙 显色,相近部分合并] ????? 黄夹次甙丁 3、羊角拗甙 O 羊角拗Strophanthus divaricatus(Lour.) Hook.et Arn. O 为我国南方各省的野生植物,其种子含强心甙2% HO CH3 以上,主要为羊角拗甙甲.临床证明这种混合甙完 CH3 全可以代替进口的强心药毒毛旋花子甙K. OH 方法1:种子脱脂后,先用乙醇提取,提取液用 O 铅盐法去杂质,而后用乙醇-丙酮混合液中加 夹竹桃糖甙 乙醚,析出粗甙,再经氧化镁吸附法纯化. 羊角拗甙甲 过滤 95%乙醇浸泡3天 减压浓缩 种子粉末+石油醚浸泡2天???残渣?????乙醇提取液??? 热水浸提 依次加醋酸铅,碱式醋酸铅至不发生沉淀为止,过滤 ?残留物?????水提液????????????????? 滤液 稀硫酸脱铅,过滤 ??硫酸铅 硫酸铵析出胶质,过滤 硫酸铵水液洗涤 滤液????????滤液?????????棕色胶质???? 乙醇溶解 丙酮至混浊,放置冰箱,过滤 ?无机物 乙醚 胶质????乙醇液???????????滤液???析出粗甙 干燥 溶于少量甲醇 粗甙???粗甙?????甲醇液加新煅烧的氧化镁拌匀, 60 °C 以下烘干?? 置索氏提取器中用乙醇回流抽提?? 乙醇浓缩后加丙酮即析出白色粉末总甙。 方法2：种子脱脂后,先于低温用水提出其中的酶,再用稀乙醇提取。提取液再用提出的酶发酵酶解。用氢氧化铅去杂质，乙醚、氯仿等多次提取强心甙。这个方法比前烦琐，消耗溶剂较多，但乙醚提取部分较纯净。 过滤 水