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羧甲基淀粉疏水化酰胺衍生物的制备及性能研究
大连理工大学硕士学位论文
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硕 士 学 位 论 文
疏水化羧甲基淀粉酰胺衍生物
制备及性能研究
Synthesis and Properties of Hydrophobically Modified
Amide Derivatives of Carboxymethyl Starch
作 者 姓 名:
学科、专业 : 精细化工
学 号 :
指 导 教 师:副教授
完 成 日 期:
大连理工大学
Dalian University of Technology
摘 要
淀粉及其衍生物疏水化改性后具有更优良的物理和化学特性,在石油开采、造纸工业、土壤改良、污水处理等方面都有了广泛的应用,具有广阔的应用前景。本文以一系列碳链长度不同的脂肪胺作疏水基团,对羧甲基淀粉进行了疏水化改性,合成了羧甲基淀粉脂肪酰胺,并详细研究了其合成工艺和性能。
以高取代度的羧甲基淀粉作原料,以乙醇和水混合溶液作为溶剂,异丙胺、正丁胺、正辛胺、十二胺为疏水化试剂,合成了一系列疏水基取代度不同的两亲性羧甲基淀粉脂肪酰胺。以N-十二烷基羧甲基淀粉酰胺的合成为例,考察了不同因素对反应效率的影响。反应主要分两步进行,第一步羧甲基淀粉铵盐的合成,第二步羧甲基淀粉铵盐的酰胺化。羧甲基淀粉铵盐合成采用一步法和分步法。考察了溶剂中乙醇含量、羧甲基淀粉的酸化度、反应温度、反应时间对一步法和分步法合成产物疏水基取代度和反应效率的影响。得出较佳的工艺条件为:采用分步法合成,羧甲基淀粉的酸化度为0.99、体积百分浓度为50%的乙醇水溶液作溶剂、反应温度60℃、反应时间1.5h,羧甲基淀粉铵盐化反应的效率可达到90%。考察了羧甲基淀粉十二铵盐的脱水酰胺化反应,较佳的反应条件为:邻二甲苯作溶剂,145℃下油浴加热回流7h,酰胺化转化率达到91.7%。以相似的方法合成不同取代度的N-异丙基羧甲基淀粉酰胺、N-正丁基羧甲基淀粉酰胺、N-辛基羧甲基淀粉酰胺、N-十二烷基羧甲基淀粉酰胺系列产物。
研究了系列产品的黏度性能、表面性能和乳化性能。以液体石蜡和水为乳化对象,考察了疏水基取代度、羧甲基取代度、pH、温度、含盐量、浓度和存放时间对乳化性能的影响,讨论了产品的乳化机理,并与NP-10和Tween-20的乳化性能进行了比较。
关键词:羧甲基淀粉疏水化酰胺衍生物;高取代度;乳化;表面活性;黏度
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Synthesis and properties of hydrophobically modified
Amide Derivatives of Carboxymethyl Starch
Abstract
Hydrophobic modified products of starch and its derivatives have good physical and chemical properties. They are widely used in petroleumexploiting, paper making, soil improvement, wastewater treatment,etc. And they show promising prospects in various areas. In this thesis, a series of amide derivatives of carboxymethy starch (ACMS) were synthesized through the reaction of carboxymethyl starch(CMS) and different amines which were selected as the hydrophobic reagent. Synthesis and properties of ACMS were studied.
ACMS with different degree of substitution (DS) of hydrophobic group was prepared by reaction of CMS with fatty amine(FA),such as isopropylamine , butylamine, octylamine and dodecylamine,which was used as hydrophobic reagent. Taken the synthesis of N-dodecylamide CMS(ACMS-C12) for example,the effects of some reaction
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