硫酸亚铁铵的备及产品质量分析.pptVIP

实验七 硫酸亚铁铵的制备 及产品质量分析 实验目的 1. 了解制备复盐的一种方法。 2. 掌握无机制备的基本操作技术： 　水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。 3. 练习目视比色半定量分析方法。 实验原理 1. 硫酸亚铁铵的制备 硫酸亚铁铵俗称摩尔盐，为浅绿色单斜晶体，其溶解较小，易从浓的FeSO4和(NH4)2SO4混合液中结晶析出。本实验的制备原理如下： Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2? FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4 ? (NH4)2SO4 ?6H2O 实验原理 2. 目视比色法测定Fe3+的含量 硫酸亚铁铵中Fe3+的含量多少，是影响其质量的重要指标之一。本实验测定产品中的Fe3+含量，是应用其与KSCN作用生成血红色的配合物： Fe3+ + nSCN- = Fe(SCN)n3-n Fe3+愈多，血红色愈深。故可以根据其血红色的深浅，确定比较Fe3+的相对多少。即将样品溶液与标准Fe3+系列溶液作对比，以确定产品级别。 操作要点 1. 硫酸亚铁铵的合成 2g铁屑置于锥形瓶中 小火加热煮沸 15mlNa2CO3 倾析法除去碱液 去离子水洗至中性 15~20mlH2SO4 水浴加热 气泡很少时 减压过滤 称量残渣 转移滤液至蒸发皿中 调pH=1~2 以1 : 0.8的质量比加入(NH4)2SO4 水浴加热至表面出现晶膜 冷却并减压过