环己醇制备环己酮.docVIP

环己醇制备环己酮 一、实验目的 1．学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。 2．通过第二醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮之间的区别和联系。 二、实验原理 反应式： 副反应： HOOC—(CH2)4—COOH 三、 仪器设备 圆底烧瓶，温度计，分液漏斗，冷凝管。 四、 相关知识点 醇的氧化反应，酮的氧化反应。 五、 实验步骤 1. 投料反应 在500ml圆底烧瓶内，放置120ml冰水，在搅拌下慢慢加入20ml浓硫酸，充分混匀，小心加入20g环己醇（21ml，0.2mo1/l）。在上述混合液内插入一支温度计，将溶液冷至30℃以下。在烧杯中将21g重铬酸钠（Na2Cr2O7·2H2O，0.07mo1/l）溶解于12ml水中。取此溶液lml加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为墨绿色，表明氧化反应已经发生。继续向圆底烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠溶液，同时不断振摇烧瓶，控制滴加速度，保持烧瓶内反应液温度在55—60℃之间。若超过此温度时立即在冰水浴中冷却。滴加完毕，继续振摇反应瓶直至观察到温度自动下降1—2℃以上。然后再加入少量的草酸（约需1g），使反应液完全变成墨绿色，以破坏过量的重铬酸盐。 （二）分离粗产物和收集产物1. 分离粗产物 在反应瓶内加入100ml水，再加几粒沸石，装成蒸馏装置，将环己酮与水一并蒸馏出来，环己酮与水能形成沸点为95℃的共沸混合物。直到馏出液不再混 浊后再多蒸15—20ml（约收集馏液80—100ml），用食盐（15—20 2. 收集产物 有机层用无水碳酸钾干燥，蒸馏，收集150—156℃的馏分，环己酮产量12—13 g（产率62%—67%）。 六、 实验报告要求 写好标题,目的,原理,操作步骤,记录实验结果, 对实验现象进行解释及讨论。 七、 思考题 1、制备环己酮时，当反应结束后，为什么要加入草酸，如果不加入草酸有什么不好？用反应式说明之。 2、用高锰酸钾的水溶液氧化环己酮，应得到什么产物？ 3、如欲将乙醇氧化成乙醛，应采用哪些措施以避免其进一步氧化成乙酸？