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第三章 薄膜的表征与分析

薄膜的研究方法 薄膜材料在应用之前,对其进行表征是很重要的,一般包括薄膜厚度的测量、薄膜形貌和结构的表征、薄膜的成分分析,这些测量分析结果也正是薄膜制备与使用过程中普遍关心的问题。薄膜的表征与分析一、薄膜的厚度测量 薄膜是不同于其它物态(气态、液态、固态和等离子体)的一种新的凝聚态,各种电介质材料、半导体材料以及金属材料的薄膜在半导体等工业部门以及研究项目中获得日益广泛的应用。 薄膜的“尺寸效应”,使得薄膜的厚度不同,薄膜的电阻率、霍尔系数、光反射等性质都会发生很大的变化。 因此,为了更好地研究物质的结构及性能,就希望对各种薄膜厚度的测量和控制提供灵敏和准确的手段。薄膜的表征与分析SS——基片表面分子的集合的平均表面;ST——薄膜上表面的平均表面;SM——将测量的薄膜原子重新排列,使其密度和块体材料相同且均 匀分布在基片表面上,这时产生的平均表面;SP——测量薄膜的物理性质,将其等效为一定长度和宽度与所测量的薄膜同尺寸的块体材料的薄膜,此时的平均表面。薄膜厚度的测量薄膜厚度的测量1、光的干涉条件 N为任意正整数,AB、BC和AN为光束经过的线路长度(它们分别乘以相应材料的折射率即为相应的光程),θ为薄膜内的折射角,它与入射角之间满足折射定律。观察到干涉极小的条件是光程差等于(N+1/2)λ。薄膜厚度的测量2、不透明薄膜厚度的测量 如果被研究的薄膜是不透明的,而且在沉积薄膜时或在沉积之后能够制备出待测薄膜的一个台阶,那么即可用等厚干涉条纹的方法方便地测出台阶的高度。薄膜厚度的测量2、不透明薄膜厚度的测量 台阶上下沉积一层高反射率的金属层 覆盖半反射半透明的平板玻璃片 单色光照射,玻璃片和薄膜之间光的反射导致干涉现象 光干涉形成极大的条件为S=1/2(N-1)λ 在玻璃片和薄膜的间距S增加ΔS=λ/2时,将出现一条对应 的干涉条纹,间隔为Δ0。 薄膜上形成的厚度台阶也会引起光程差S的改变,因而它会 使得从显微镜中观察到的光的干涉条纹发生移动。 条纹移动Δ所对应的台阶高度应为h=Δλ/(2Δ0) 测出Δ0和Δ,即测出了薄膜的厚度.薄膜厚度的测量2、不透明薄膜厚度的测量 等色干涉条纹法需要将反射镜与薄膜平行放置,另外要使用非单色光源照射薄膜表面,并采用光谱议分析干涉极大出现的条件。使用非单色光源照射薄膜表面采用光谱仪测量玻璃片、薄膜间距S引起的相邻两个干涉极大 条件下的光波长λ1、λ2,以及台阶h引起的波长差Δλ 由下式推算薄膜台阶的高度薄膜厚度的测量3、透明薄膜厚度的测量 对于透明薄膜来说,其厚度也可以用上述的等厚干涉法进行测量,这时仍需要在薄膜表面制备一个台阶,并沉积上一层金属反射膜。 利用单色光入射,通过改变入射角度(及反射角度)的办法来满足干涉条件的方法被称为变角度干涉法(VAMFO)。在样品角度连续变化的过程中,在光学显微镜下可以观察到干涉极大和极小的交替出现。得出光的干涉条件为:薄膜厚度的测量3、台阶法测量的薄膜厚度 台阶法又称为触针法,是利用一枚金刚石探针在薄膜表面上运动,表面的高低不平使探针在垂直表面的方向上做上下运动,这种运动可以通过连接于探针上的位移传感器转变为电信号,再经过放大增幅处理后,利用计算机进行数据采集和作图以显示出表面轮廓线。 这种方法能够迅速、直观地测定薄膜的厚度和表面形貌,并且有相当的精度,但对于小于探针直径的表面缺陷则无法测量。 另外,探针的针尖会对膜表面产生很大的压强,导致膜面损伤。薄膜厚度的测量 将基片的一部分用掩膜遮盖后镀膜,去掉掩膜后形成台阶,即所谓的常用掩膜镀膜法。由于掩膜与基片之间存在着间隙,因此这种方法形成的台阶不是十分清晰,相对误差也比较大,但可以通过多次测量来提高精确度,探针扫过台阶时就能显示出台阶两侧的高度差,从而得到厚度值。 薄膜厚度的测量4、 石英晶体振荡器法 将石英晶体沿其线膨胀系数最小的方向切割成片,并在两端面上沉积上金属电极。由于石英晶体具有压电特性,因而在电路匹配的情况下,石英片上将产生固有频率的电压振荡。将这样一只石英振荡器放在沉积室内的衬底附近,通过与另一振荡电路频率的比较,可以很精确地测量出石英晶体振荡器固有频率的微小变化。在薄膜沉积的过程中,沉积物质不断地沉积到晶片的一个端面上,监测振荡频率随着沉积过程的变化,就可以知道相应物质的沉积质量或薄膜的沉积厚度。薄膜厚度的测量5、 称重法 如果薄膜的面积A、密度ρ和质量m可以被精确测定的话,由公式就可以计算出薄膜的厚度d。缺点:它的精度依赖于薄膜的密度ρ以及面积A的测量精度。薄膜的表征与分析二、薄膜结构的表征方法 薄膜的性能取决于薄膜的结构和成分。其中薄膜结构的研究可以依所研究的尺度范围被划分为以下三个层次: (1)薄膜的宏观形貌,包括薄膜尺寸、形状、厚度、均匀性等;(2)薄膜的微观形貌,如晶粒及物

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