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配方实例 -梨小食心虫性信息素微囊化及释放特性 采用乳化剂为乳化剂700#制备的微囊粒剂,颗粒形状好,粒径呈正态分布,包覆率较高。 表1 不同种类乳化剂对平均粒径和包覆率的影响 93.5 610 吐温-80 - 不成颗粒 吐温-20 95.2 177 700# 85.7 呈椭球形颗粒 600# - 不成颗粒 无 包覆率(%) 平均粒径(μm) 乳化剂种类 结果(表1)表明,乳化剂600#、700#和吐温-80均能将乙基纤维素乳化分散,且在粒子表面形成保护,且在固化过程中不会粘结,从而得到微囊粒剂。 配方实例 -梨小食心虫性信息素微囊化及释放特性 图3 以700#为乳化剂制备的梨小性信息素微囊粒剂显微镜图(40×) 配方实例 -梨小食心虫性信息素微囊化及释放特性 图4 以700#为乳化剂制备的梨小性信息素微囊粒剂电镜图 配方实例 -梨小食心虫性信息素微囊化及释放特性 图5 以700#为乳化剂制备的梨小性信息素微囊粒剂激光粒度分布图 配方实例 -梨小食心虫性信息素微囊化及释放特性 结果与讨论 相分离法 不同乳化剂浓度的影响 对乳化剂700#的用量进行了筛选。见表2 配方实例 -梨小食心虫性信息素微囊化及释放特性 表2 不同乳化剂浓度对平均粒径和包覆率的影响 82.7 264 水相发白;所成颗粒发黄,有点粘结 1.60% 90.1 220 得到淡黄色透明颗粒,颗粒较均匀 0.80% 94.9 250 得到淡黄色透明颗粒,颗粒较均匀 0.40% 97.4 352 得到无色透明颗粒,颗粒不很均匀 0.20% 98.3 473 得到无色透明颗粒,颗粒不均匀 0.10% - - 不成颗粒,成片状固体 0 包覆率(%) 平均粒径(μm) 现象 乳化剂质量分数 配方实例 -梨小食心虫性信息素微囊化及释放特性 结果与讨论 相分离法 控释剂对梨小性信息素微囊粒剂的影响 由于性信息素含量很低,制备中需加入其它物质作为控释剂,以改善微胶囊模块壳材料的致密程度以及粒度分布,从而有效控制微囊的释放性能。 本实验中采用3种不同结构的油性物质作为控释剂——油酸甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、正十二烷。在以2 g乙基纤维素为囊壳、乳化剂700#的质量分数为0.5%、0.75%性诱剂乙酸乙酯溶液4.00g、乙酸乙酯30mL、滴加速度0.5mL/min、搅拌速度1000r/min条件下,研究不同控释剂不同用量对微胶囊性状的影响。 配方实例 -梨小食心虫性信息素微囊化及释放特性 表3 不同控释剂用量对平均粒径和包覆率的影响 80.5 83.3 84.1 胶囊胶粘 胶囊聚结 胶囊聚结 6.0 4.0 89.5 91.3 90.7 214 382 372 5.0 3.0 94.6 95.9 95.8 175 233 231 4.0 2.0 96.8 95.0 96.7 252 320 319 3.0 1.0 95.5 95.6 95.1 273 456 480 2.5 0.5 正十二烷 邻苯二甲酸二丁酯 油酸甲酯 正十二烷 邻苯二甲酸二丁酯 油酸甲酯 包覆率(%) 平均粒径(μm) 0.75%性诱剂乙酸乙酯溶液(质量分数,g) 控释剂(g) 配方实例 -梨小食心虫性信息素微囊化及释放特性 结果与讨论 相分离法 不同搅拌速度对梨小性信息素微囊粒剂平均粒径和包覆率的影响 表4 搅拌速度对平均粒径和包覆率的影响 50.1 152 溶液乳化很严重;得到少量微小粒子 2000 75.0 156 溶液乳化很严重,无法抽滤;颗粒小,均匀 1500 92.3 187 溶液有乳化现象,较难抽滤;颗粒小,均匀 1000 95.5 250 颗粒较小,均匀 500 96.7 448 颗粒较大 250 包覆率(%) 平均粒径(μm) 现象 搅拌速度(r/min) 配方实例 -梨小食心虫性信息素微囊化及释放特性 图6 有机相中乙酸乙酯加入量对平均粒径、包覆率的影响 结果与讨论 相分离法 有机相中溶剂加入量对梨小性信息素微囊粒剂平均粒径和包覆率的影响 配方实例 -梨小食心虫性信息素微囊化及释放特性 图7 水相中聚乙烯醇浓度对平均粒径、包覆率的影响 结果与讨论 相分离法 水相中聚乙烯醇浓度对梨小性信息素微囊粒剂平均粒径和包覆率的影响 配方实例 -梨小食心虫性信息素微囊化及释放特性 结果与讨论 相分离法 有机相滴加速度对梨小性信息素微囊粒剂平均粒径和包覆率的影响 表5 有机相滴加速度对平均粒径和包覆率的影响 75.7 163 水相乳化很严重,干燥后得到白色半透明粒子 直接倒入 87.1
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