从而将不同组分分离在滤纸不同位置亲脂性强快固定相流动相慢固定.PPTVIP

课题2 用纸层析法分离铁离子和铜离子 * * * 化学选修6 专题1.物质的分离与提纯 纸层析法的基本原理 由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象。 的成分在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就 些；而亲水性强的成分在 中分配得多些，随 移动的速度就 些，从而将不同组分分离在滤纸不同位置。 亲脂性强 快 固定相 流动相 慢 固定相 滤纸所吸附的水作为 流动相 把不与水混溶的有机溶剂作为 下端 上端 纸层析法的基本原理 为什么溶剂会顺着滤纸上升？ 毛细现象 具有细微缝隙的物质或直径很小的细管（称毛细管）与液体接触时，液体沿缝隙或毛细管上升或下降的现象称毛细现象。在浸润情况下，液体上升，管中液面呈凹面；在不浸润情况下，液体下降，管中液面呈凸面。毛细现象是物质分子间作用力的结果，常见的纸张或毛巾吸水、地下水沿土壤缝隙上升至地表等都是毛细现象。 Fe3+ + 3NH3·H2O = Fe(OH)3↓+3NH4+ Fe3+和Cu2+的显色反应（遇氨水）： Cu2+ + 4NH3·H2O = Cu(NH3)42+ +4H2O 红棕色沉淀 深蓝色溶液 装置制作 点试样 配制展开剂 层析操作 显色反应 滤纸剪成约1cm宽，10cm长(保证下端能浸入展开剂中1cm)的滤纸条，一端固定在橡胶塞上，在距滤纸条一端2cm处用铅笔画一小圆点。 配试样后，用毛细管蘸取试样在“原点”处点直径0.3-0.5cm的斑点，晾干后再点。重复3-5次。也可在滤纸下方距离底边2cm处画出混合液细线代替点样。 取一支试管，加入9mL丙酮，6mol·L-1盐酸1mL配成展开剂。 展开剂不可沾到试管壁，点样后的滤纸条不可接触试管内壁，滤纸条下端浸入展开剂中1cm,注意不要让试样点触及展开剂。 注意观察滤纸条上色带的变化，滤纸条取下后用氨气熏，观察颜色变化；氨熏应在通风橱中进行 纸层析法分离铁离子和铜离子 仪器：大试管、滤纸、小刀、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛细管、橡胶塞、回形针、表面皿、镊子、剪刀 试剂：饱和FeCl3溶液、饱和CuSO4溶液、浓氨水、丙酮、6mol·L-1盐酸 结论与解释 实验现象 实验步骤 1、在层析操作时，为什么不能让滤纸上的试样点接触展开剂？ 如果试样接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败。 2、Fe3+、Cu2+分别与足量氨水发生什么反应？写出反应的离子方程式。 Fe3+ + 3NH3·H2O = Fe(OH)3↓+3NH4+ Cu2+ + 4NH3·H2O = Cu(NH3)42+ +4H2O 实验注意事项 1、为防止水解，饱和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化，不影响实验效果。 2、氨熏需在通风实验室内进行。 3、层析速度开始较快，后逐渐减慢，大约10分钟即可分离完全。 4、滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。 5、可以用小烧杯代替大试管以方便操作。用铁丝横穿过滤纸，架在烧杯上方（如图）。调节完滤纸高度后，盖上培养皿形成气室。 纸层析的操作方法 1、将样品溶于适当溶剂中得到试样溶液。 2、取一张滤纸，剪成如图形状。在离滤纸末端约2cm处用铅笔画一条细线作为起点线。用毛细管取样品溶液点样于线上，晾干。 3、在一支大试管中，加入适当的溶剂系统作展开剂。将含有试样的滤纸条伸入展开剂中，由于毛细现象，当溶剂从点样一端向另一端展开时，样品就在流动相和固定相之间不断地被分配，从而使不同的物质得到分离。 1903年俄国植物学家M.C.Цвег(茨维特)把干燥的叶子用石油醚萃取后,将小量的萃取液倾入充填有沉降碳酸钙的玻璃柱子的顶端,然后用石油醚淋洗,结果叶子中的色素在碳酸钙柱上互相分离,形成不同颜色的色带,分列在柱上;随着淋洗液的流动,色带的分离越加明显。他把这种方法叫做“色谱法”。 色谱分析法 液相色谱法 色谱分析法是基于混合物各组分在体系中两相的物理、化学性能差异（如吸附、分配差异等）而进行物质分离或分析的方法。通常用于分离结构相近、物理性质和化学性质相似的物质。 色谱法体系中的两相作相对运动时，通常其中一个相是固定不动的，称为固定相；另一相是移动的，称为流动相；滤纸或其它载体作为惰性支撑物。 色谱分析法的原理 色谱分析法的分类 1）按吸附剂及其使用形式可分为柱色谱、纸色谱和薄层色谱（TLC）。 2）按吸附力可分为吸附色谱、离子交换色谱、分配色谱。 3）按色谱操作终止的方法可分为展开色谱和洗脱色谱。 4）按流动相和固定相的不同，色谱法分为气相色谱法和液相色谱