气相色谱负化学源质谱法测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂的残留.PDF

２０１４年７月 Ｖｏｌ．３２ Ｎｏ．７ Ｊｕｌｙ ２０１４ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ７４１～７４５ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１４．０１０４３ 气相色谱⁃负化学源质谱法测定蜂蜜和王浆中４种杀虫剂的残留 １ ２ ２ ２ ２ ２ 夏广辉 ，　 沈伟健 ，　 余可垚 ，　 吴　 斌 ，　 张　 睿 ，　 沈崇钰 ，　 ２ １ １∗ 赵增运 ，　 卞筱泓 ，　 许激扬 （１． 中国药科大学生物化学教研室，江苏 南京 ２１０００９； ２． 江苏出入境检验检疫局食品实验室，江苏 南京 ２１０００１） 摘要：建立了气相色谱⁃负化学源质谱（ＧＣ⁃ＮＣＩ／ ＭＳ）测定蜂蜜和王浆中４种杀虫剂残留量的方法。 蜂蜜样品由乙 酸乙酯提取、乙二胺⁃Ｎ⁃丙基硅烷（ＰＳＡ）净化，而王浆样品经乙腈⁃水（１∶１，ｖ／ ｖ）提取、Ｃ１８ 固相萃取柱净化，采用 ＧＣ⁃ＮＣＩ／ ＭＳ测定，外标法定量。 结果表明：在５０～５００ μｇ／ Ｌ范围内４种农药的线性良好；所有农药的ＬＯＤ在０１２ ～５０ μｇ／ ｋｇ之间，ＬＯＱ在０４０～１６５ μｇ／ ｋｇ之间；在 １０、１５、２０ μｇ／ ｋｇ ３个添加水平下，４种农药的平均回收率在 ７８２％～１１００％之间，且ＲＳＤ均小于１４％。 所有农药的测定均没有出现干扰峰。 该方法简单、快速，准确度、精密 度和选择性高，抗干扰能力强，可用于蜂蜜和王浆中这４种农药的快速检测。 关键词：气相色谱⁃负化学源质谱；杀虫剂；蜂蜜；王浆 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１４）０７⁃０７４１⁃０５ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｏｕｒ ｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｈｏｎｅｙ ａｎｄ ｒｏｙａｌｊｅｌｌｙ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｎｅｇａｔｉｖｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １ ２ ２ ２ ２ ２ ＸＩＡ Ｇｕａｎｇｈｕｉ ，ＳＨＥＮ Ｗｅｉｊｉａｎ ，ＹＵ Ｋｅｙａｏ ，ＷＵ Ｂｉｎ ，ＺＨＡＮＧ Ｒｕｉ ，ＳＨＥＮ Ｃｈｏｎｇｙｕ ， ２ １ １∗ ＺＨＡＯ Ｚｅｎｇｙｕｎ ，ＢＩＡＮ Ｘｉａｏｈｏｎｇ ，ＸＵ Ｊｉｙａｎｇ （１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆ Ｂｉｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ ２１０００９，Ｃｈｉｎａ； ２．ＦｏｏｄＬａｂｏｒａｔｏｒｙ，ＪｉａｎｇｓｕＥｎｔｒｙ⁃ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｎａｎｊｉｎｇ ２１０００１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｅｔｈｏｄｗａｓ ｄ