化学成分分析.pptxVIP

元素分析测试样品为液体化学分析：化学滴定、电化学……紫外－可见分光光度计（UV-S）、原子吸收（AAS）、等离子体发射光谱（ICP）ESCA：Electron Spectroscopy for Chemical Analysis 化学分析用电子能谱EDS: Energy Dispersive Spectra(特征X-射线能谱分析)XPS: X光电子能谱AES：俄歇电子能谱SIMS:次级离子质谱分析……测试样品为固体物质的结构分析测定物质结构的本质 某种波，如微波、红外光、X射线；或某种粒子,如光子、电子、中子等试样入射波（粒子）的散射、衍射或吸收改变试样中原子或分子的核或电子的某种能态得到物质结构的信息试样中原子解离或电子电离产生与入射波长不同的波或粒子电子与物质的相互作用感应电动势电子束照射试样，试样中电子电离和电荷积累；荧光（阴极发光）入射电子与试样作用时，电子被电离，电子发生跃迁，并发出可见光，可用作光谱分析；特征X射线 （EDS）入射电子与试样作用，产生特征X射线；二次电子（SEM）试样表面物质被电离，被激发的电子离开试样表面形成二次电子，能量较低，试样表面凹凸的各个部分成像；电子与物质的相互作用背散射电子（BSEM）产生弹性或非弹性闪射后离开试样表面的电子，电子的能量较高，背散射电子的强度与试样表面形貌和组成元素有关；俄歇电子吸收电子透射电子（TEM）当试样很薄时，入射电子与试样作用引起弹性或非弹性散射透过试样的电子；电子与物质的作用电子与物质的作用以X射线形式释放称为荧光X射线;以激发次外层的电子发射，称为俄歇发射。俄歇效应和荧光效应是互补的，俄歇产率与荧光产率之和为1。对于轻元素，其俄歇效应的几率较大，对于重元素X射线荧光发射的几率较大特征X-射线能谱分析原理聚焦很细的电子束轰击试样表面，将表面原子内层电子激发，留下一个空位，一个原子趋于最低能量状态，外层电子跃迁至内层，并释放一定的能量，ΔE=hc/ λ产生波长为λ的X射线；λ决定于ΔE——特征X射线特征X-射线能谱分析仪器装置 电子光学系统（电子枪和聚焦透镜）样品室（超高真空）电子图像系统（扫描图像）检测系统（X射线能量分析）数据记录和分析系统 特征X-射线能谱分析特征X-射线能谱分析早期11Na －92U现在4Be2dsin?=λΔE=hc/ λ特征X-射线能谱分析材料微区化学成份分析的重要手段 利用样品受电子束轰击时发出的X射线的波长和强度，来分析微区（1-30μm3）中的化学组成 样品的无损性 多元素同时检测性 可以进行选区分析 电子探针分析对轻元素很不利特征X-射线能谱分析样品仅限于固体材料 不应该放出气体 ，能保证真空度需要样品有良好的接地 可以蒸镀Al和碳，厚度在20～40nm 作为导电层LaNi5合金颗粒表面Pd的表面改性研究Element kRation --ZAF-- Weight% -Atom%- La 0.26144 0.9782 26.1802 12.9457 Al 0.00447 0.6085 0.7191 1.8308 Ni 0.72788 0.9831 72.5254 84.8522 Pd 0.00621 1.0575 0.5753 0.3714Nafion膜表面无机修饰Element kRation --ZAF-- Weight% -Atom%- S 0.29375 1.0651 26.1830 34.6355 Ti 0.70625 0.9083 73.8170 65.3645 SrAlO4纳米球的研究特征X-射线能谱分析定性分析 理论依据Bragg定律 计算机自动标识 人工标识主要针对干扰线 谱线干扰，化学环境影响等布拉格方程的应用已知波长的X射线，测量未知的晶体的面间距，进而算出其晶胞参数结构分析（XRD）已知面间距的晶体来反射从样品发射出来的X射线，求得X射线的波长，确定试样的组成元素X射线能量色散谱仪(EDS, EDAX)特征X射线能谱仪特征X-射线能谱分析对试样的要求定性分析定量分析清洁表面平整表面凹凸将影响谱仪的聚焦条件，导致所产生的X射线强度减弱；带来一些虚假的X射线强度，凸起处受到背反射电子或X射线的激发而产生附加的X射线；特征X-射线能谱分析特征X射线能谱仪的应用扫描电镜或透射电镜的一个附件试样的元素分析点分析线分析面分析特征X-射线能谱分析——点分析透射电镜形貌观察及微区成分分析磷酸钙生物材料磷酸钙生物材料新骨新骨特征X-射线能谱分析点分析测定样品上某个点的化学成分特征X-射线能谱分析——线分析线分析测定某种元素沿给定直线分布的情况将电子束沿指定的方向作直线扫描 特征X-射线能谱分析——面分析面分析测定某种元素的面分布情况将电