HPLC法测定盐酸左氧氟沙星葡萄糖注射液中左氧氟沙星的含量.docVIP

HPLC法测定盐酸左氧氟沙星葡萄糖注射液中左氧氟沙星的含量 江苏药学与临床研究2OO6年第l4卷第2期 冀.5次,得含量薄脑兄为?3%(n3讨论5),冰片RSD为1.4%(n=5).. 表1回收率测定【/7,=5) 取样量加入量测得量回收率平均值RSD (mg)(nag)(nag)(%)(%)(%) 薄 荷 脑 冰 片 2.10样品含量测定 取3批样品,按上述方法操作,采用内标法测定 了3批辣椒风湿膏中的薄荷脑,冰片的含量,结果见 表2. 表23批号样品含量测定结果 3.1提取时间的考察.按1,2,3,4h进行提取测 定,结果3h可提取完全. 3.2辣椒亦为本品中主要成分之一,其中辣椒素的 含量测定方法有待探究. 参考文献 l周文英,冯天铸,黄平侠,等.毛细管气相色谱法快速测定中成药 橡胶膏剂中樟脑,薄荷脑,冰片含量[J].河北大学(自然科 学版),2001,21(3):29l一295. 2刘杰,董文玲.4种中药橡胶膏剂中樟脑,薄荷脑,冰片和水杨 酸甲酯含量的气相色谱法测定[J].中成药,2004,26(1O):795— 798. 3王全华,张新枝.Cc测定舒腹贴膏中樟脑的含量[J].中成药, 2004.26(12):l074一l075. 4国家药典委员会编,中华人民共和国药典[s].一部,北京:化学 工业出版社,2005:439—440. (收稿日期.2005.09-20) HPLC法测定盐酸左氧氟沙星葡萄糖注射液中左氧氟沙星的含量 廖钟财周国才裴晓晏 金陵药业股份有限公司浙江天峰制药厂(湖州313000) 摘要:目的测定盐酸左氧氟沙星葡萄糖注射液中左氧氟沙星的含量.方法采用高效液相色谱法,用外标法计算左 氧氟沙星的含量.结果方法可行,平均含量为98.7%.结论本法操作方便,结果准确性高,重复性好,可用于盐酸左氧氟 沙星葡萄糖注射液中左氧氟沙星的含量测定. 关键词:盐酸左氧氟沙星葡萄糖注射液;高效液相色谱法;含量测定 中图分类号R927.2文献标识码A文章编号1007.306(2oo6)02.94-02 盐酸左氧氟沙星是新一代光学活性喹诺酮类抗 菌剂,其作用机制与其它氟喹诺酮类药物一样是抑 制细菌DNA旋转酶.该药在体内吸收迅速,其多种 剂型uJ目前已广泛应用于各种感染性疾病的治 疗,并取得了良好的疗效[5?6l.我们采用高效液相 色谱法测定盐酸左氧氟沙星葡萄糖注射液中左氧氟 沙星含量.8],方法准确,重复性与精密度较好,可 ?【通讯作者】Tel:0572-2127019 ? 94? 用于企业生产中该产品的质量控制. 1仪器,药品与试剂 Waters1525高效液相色谱仪;Waters2487双通 道紫外检测器;WatersBreeze色谱工作站. 盐酸左氧氟沙星葡萄糖注射液(金陵药业股份 有限公司浙江天峰制药厂);左氧氟沙星对照品(含 77l3744OO2 %%%钙%%% O8265l1568 OO562l3656 勰勰拍砑 9O022OOO22 勰勰勰 江苏药学与临床研究2OO6年第14卷第2期 量为97.2%,中国药品生物制品检定所). 乙腈为色谱纯,纯度≥99.9%;枸橼酸为分析 纯;Jg为重蒸水. 2方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱:Kromasil100—5Cl8柱(250mill×4.6mill, 5脚);流动相:0.05mol?L-1枸橼酸(用三乙胺调节 至pH4.0)一乙腈(82:18);检测波长:293rim;流量: 1.0ml?min;进样体积:20. 2.2方法 2.2.1对照品溶液的制备将左氧氟沙星对照品 于105oC干燥至恒重,精密称取适量,加0.1mol? L-1盐酸溶液稀释制成每毫升中含0.05mg左氧氟 沙星的对照品贮备溶液,置冰箱内冷藏备用. 2.2.2标准曲线的制备精密量取对照品贮备溶 液2,4,6,8,10m1分别置于10ml量瓶中,用流动相 稀释到刻度,摇匀,作为对照品溶液;分别取对照品 溶液20注入液相色谱仪,记录色谱图,以峰面积 (y)对浓度()进行线性回归,得线性方程为: Y=394230X+35562,r=0.9994. 结果表明:左氧氟沙星浓度在10Pg?ml～50 ? ml-1范围内与峰面积呈良好线性关系. 2.2.3样品含量测定取样品适量.用0.1tool? L-1盐酸溶液稀释制成每毫升中含0.05mg左氧氟 沙星的溶液,照2.1中的色谱条件,进样2ol于液 相色谱仪,记录色谱图,测定峰面积;另取对照品溶 液,同法测定,按外标法计算盐酸左氧氟沙星葡萄糖 注射液中左氧氟沙星的含量,见图1. 按上述方法,测定本厂连续生产的3批样品,含 量测定结果为:99.2%,97.4%和99.5%. 0I2345678 t/min 图1左氧氟沙星的色谱图 2.2.4回收率试验取3种不