测定及应用.PPTVIP

芳香族化合物紫外吸收光谱的测定 实验化学3-2 （仪器分析实验） 实验目的 实验原理 仪器与试剂 实验步骤 实验指导 * * 1. 熟悉芳香族化合物紫外吸收光谱的特征吸收谱带、精细结构及溶剂效应。　 2. 了解紫外-可见分光光度计的原理与结构。 紫外－可见分光光度计组件结构示意图如下图所示： 在有机分子中各种能级的高低顺序是：???? n??*??*；几种可能的跃迁包括：?→?*；?→?*；?→?*；n→?*；?→?*；n→?*六种。由于与?成键和反键轨道有关的四种跃迁：?→?*；?→?*；?→?*和n→?*所产生的吸收谱多位于真空紫外区。只有n→?*和?→?*跃迁的能量较小，相应波长出现在近紫外区甚至可见光区，是紫外－可见吸收光谱研究的重点区域。 芳香族化合物的特征吸收是由苯环结构中三个乙烯的环状共轭体系跃迁而产生的两个强吸收带，分别位于185nm和204nm，称为E1和E2吸收带。在230-270nm处有一系列的较弱吸收带，称为精细结构吸收带，也称为B带，这是由于?→?*跃迁和苯环振动的重叠而引起的，其精细结构常用来辨认芳香族化合物，但当苯环上有取代基时，复杂的B吸收带会简单化。 有些溶剂（特别是极性溶剂）会和溶质发生相互作用，因此会对吸收带的波长、强度和形状产生影响。 仪器：紫外-可见分光光度计　石英比色皿　移液管　容量瓶 试剂：苯，环己烷，乙醇，苯酚 。 1. 溶液的配制 苯-环己烷： 取1滴苯于刻度试管中，用环己烷稀释至10mL为母液，取5滴母液　于另一刻度试管中，用环己烷稀释至10mL为测试液。　苯酚-环己烷：称取10mg苯酚，溶解在10mL环己烷中为母液，取10滴母液于另一　苯酚-乙醇： 称取10mg苯酚，溶解在10mL乙醇中为母液，取10滴母液于另一刻　度试管中，用乙醇稀释至10mL为测试液。　苯甲酸-乙醇：称取10mg苯甲酸，溶解在10mL乙醇中为母液，取10滴母液于另一刻度试管中，用乙醇稀释至10mL为测试液。 2、按操作要求，打开紫外-可见分光光度计、计算机和操作软件，等待仪器自检完成并工作状态稳定。 3、在200~400nm范围内，以相应溶剂作参比溶液，分别扫描苯-环己烷、苯酚-环己烷、苯酚-乙醇、苯甲酸-乙醇的吸收光谱，并保存。4、实验结束后，按操作步骤关闭软件、计算机和光度计。 紫外－可见光谱应用于结构分析主要是用于确定一些化合物的构型和构象，如可根据顺反异构体或互变异构体分子结构上的不同，通过紫外－可见光谱上吸收峰位置和强度的变化来进行判别。 每更换一种测试溶液时，需用待测溶液或参比液将石英比色皿润洗三次，避免残留组分的干扰。