苯胺甲醛尿素和甲醇一锅法合成二苯甲烷二-高校化学工程学报.PDFVIP

第31 卷第2 期 高 校 化 学 工 程 学 报 No.2 Vol.31 2017 年 4 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Apr. 2017 文章编号：1003-9015(2017)02-0401-12     网络出版地址：/kcms/detail/33. 1141.TQ1537.006.html 苯胺、甲醛、尿素和甲醇“一锅法”合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯反应研究 李步卫, 王 盟, 安华良, 赵新强, 王延吉 (河北工业大学 绿色化工与高效节能河北省重点实验室, 天津 300130) 摘 要：使用浸渍法制备 H SiW O /γ-Al O 催化剂，实现了以苯胺、甲醛、尿素和甲醇为原料“一锅法”合成二苯甲烷 4 12 40 2 3 二氨基甲酸甲酯(MDC)反应。考察了 H SiW O /γ-Al O 的制备条件对其催化性能的影响及反应条件对“一锅法”合成 4 12 40 2 3 MDC 反应的影响。结果表明，H SiW O 负载量 40% 和 150℃下焙烧 3 h 条件下制备的 H SiW O /γ-Al O 具有较高 4 12 40 4 12 40 2 3 的催化活性。确定出“ 一锅法” 合成 MDC 适宜反应条件为：苯胺、甲醛、尿素与甲醇的摩尔比为 3:1:4.5:50 ， H SiW O /γ-Al O 催化剂用量为 2.5%(wt) ，先投入苯胺和甲醛于 120℃下反应 3 h， 然后加入尿素的甲醇溶液，在 4 12 40 2 3 180℃下反应 4 h 后降温排氨，再在 180℃下继续反应 2 h 。在此条件下，苯胺转化率为77.4%，MDC 收率为 10.8%。 最后，对“一锅法”合成 MDC 反应体系进行了定性分析，建立了“一锅法”合成 MDC 的反应网络。 关键词：二苯甲烷二氨基甲酸甲酯；苯胺；尿素；甲醛；甲醇；“一锅法”合成 中图分类号：TQ245.2 文献标识码：A DOI ：10.3969/j.issn.1003-9015.2017.00.007 One-Pot Sequential Synthesis of Methylene Diphenyl Dicarbamate with Aniline, Formaldehyde, Urea and Methanol   LI Bu-wei, WANG Meng, AN Hua-liang, ZHAO Xin-qiang, WANG Yan-ji (Hebei Provincial Key Laboratory of Green Chemical Technology and Efficient Energy Saving,