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羊毛和粘纤混纺产品定量分析次氯酸钠法探讨 　　摘 要：选用不同的次氯酸钠浓度对羊毛与粘纤混纺产品进行定量，结果表明，选用0.3mol/L 的次氯酸钠进行定量，粘纤的修正系数比较小，对剩余纤维的损伤小，数据更稳定。对于常规试样，如果采用1mol/L 的次氯酸钠进行定量，选用d值为1.0333对试验数据进行修正，最终也能得到正确的定量分析实验结果。 　　关键词：羊毛；粘纤；次氯酸钠 　　在日常成分分析。实验中，羊毛与粘纤等混纺产品根据GB/T2910.4-2009[1]规定，采用1mol/L的碱性次氯酸钠定量。但在日常实验室内质控和实验室间比对过程中经常发现前后数据偏差较大。本文收集10个羊毛与粘纤混纺产品根据GB/T2910.4-2009进行定量，采用同样的试剂、温度、时间等实验条件，前后偏差情况如表1。 　　由表1可知，前后两次实验的数据偏差基本大于1%，超过标准规定允许偏差范围。粘纤含量越高，其数据偏差越大。这说明次氯酸钠溶解羊毛的同时对样品中剩余纤维粘纤产生损伤。GB/T2910.4-2009中粘纤d值为1.01，由以上数据可以推断出在实际检验过程中粘纤的d值大于1.01。因此有必要研究1mol/L的碱性次氯酸钠法溶解羊毛的实验条件下对粘纤的真正d值。笔者选用粘纤试验样品为粘纤贴衬织物和粘纤散纤维，试验方法根据GB/T2910.4-2009规定进行试验，得出表2。 　　由表2可得，GB/T2910.4-2009中粘纤（包括粘纤贴衬织物和粘纤散纤维）d值应该是1.0333，远大于GB/T 2910.4-2009中规定的粘纤d值为1.01。为了减少次氯酸钠对粘纤的损伤必需得改变实验条件，笔者通过实践和查阅相关资料得知在降低次氯酸钠溶度的情况下，羊毛同样也能完全溶解，比如0.5mol/L次氯酸钠[2]。笔者通过参照FZ/T 50018-2013[3]中方法B（次氯酸钠法），选用次氯酸钠的溶度为0.3mol/L，通过与浓度为1mol/L的次氯酸钠进行对比性试验如下： 　　1 试验部分 　　1.1 试验试剂 　　0.3mol/L次氯酸钠，量取体积为V1的次氯酸钠原液，稀释成总体积为V2的最终混合物，稀释后次氯酸钠浓度在0.29 ～0.31 mol/L之间。 　　1.2 试验仪器 　　恒温振荡水浴锅：控制温度为（20±2）℃，振荡频率（60±5）次/min。 　　具塞三角烧瓶：容量为250ml。 　　天平：分度值为0.001g。 　　玻璃砂芯坩埚：容量为30～40ml，微孔直径为40～80μm的烧结式圆形过滤坩埚。 　　抽滤装置一套。 　　快速烘箱：能保持温度为（105±3）℃ 　　干燥器：装有变色硅胶。 　　1.3 试样准备 　　将标准羊毛贴衬织物、标准粘纤贴衬织物拆成纱线，放入快速烘箱中烘干至恒重，取出放入干燥器中冷却。根据试验设计进行称重、配比。 　　1.4 试验步骤 　　1.4.1 试验1：分别取羊毛粘纤混合试样根据试验方法GB/T2910.4-2009规定进行试验。 　　1.4.2 试验2：羊毛粘纤混合试样的溶解。 　　取羊毛粘纤混合试样约为1g，放入具塞三角烧瓶中，每克试样加入100ml 0.3mol/L的次氯酸钠溶液，经充分润湿后，在水浴（20±2）℃上振荡40min。用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤，用少量0.3mol/L次氯酸钠溶液将残留物清洗到坩埚中。真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液中和，最后用水连续清洗残留物，每次洗后先用重力排液，再用真空抽吸排液，最后烘干，冷却，称重。 　　1.5 试验结果 　　1.5.1 粘纤d值试验。 　　取粘纤试样约1g，放入具塞三角烧瓶中，每克试样放入100ml次氯酸钠溶液，根据试验2进行试验，得出粘纤的d值表3。 　　1.5.2 羊毛粘纤混合试样的定量。 　　取已知干重的羊毛粘纤混合试样，按照试验1进行实验，得出数据表4。 　　取已知干重的羊毛粘纤混合试样，按照试验2进行实验，得出数据表6。 　　2 数据分析 　　由以上实验可知，针对羊毛与粘纤混纺试样定量方法，采用GB/T 2910.4-2009进行定量，得出的实验数据表5与配比的净干含量偏差较大，特别是粘纤含量大于50%的情况下，结果偏差大部分超过2%。这是因为次氯酸钠溶解羊毛的同时对样品中剩余纤维粘纤产生损伤，而且粘纤的含量越高，由于对粘纤损伤的不确定性越大。笔者选用的试样均为标准贴衬织物，在日常检测试样中往往碰到粘纤产品，在有关文献[4] 中提到GB/T2910.4-2009 中1mol/L 次氯酸钠溶液对粘纤产品的D值能达到1.15，远高于标准中规定的1.01，此时1mol/L 次氯酸钠溶液对粘纤产品造成损伤较大，超过可接受范围。 　　通过表2得出的粘纤d值