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三、富集与分离（二）萃取法 1.溶剂萃取法 类型：一般被萃取物由无机相到有机相， ?被萃取物为有机物：水挥发酚三氯甲烷，水农药，油石油醚 ?被萃取物为无机物：水合离子态转化疏水亲油萃取有机相 方法：螯合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系、协同萃取体系。广泛用于环境水样中含量为μg/ L 或ng/ L 级痕量金属阳离子的分离、富集 如：双硫腙螯合金属离子，CCl3H或CCl4再萃取 缺点：耗萃取剂、需多级萃取或浓缩、只能液态水样三、富集与分离（二）萃取法 新发展： 固相萃取法：萃取剂是固相 沥取法：样品是固相，类似253页图4-16 索氏提取器317页图6-6 超临界流体取法：膜片型固相萃取装置三、富集与分离（二）萃取法 柱型固相萃取装置 2.固相萃取法（SPE）：原理： 各组分在固相萃取剂上作用力强弱不同得到分离。类型：柱型、膜片型优点：操作时间短,劳动强度小,溶剂使用量少,使用方便。吸附剂：C18相、硅胶和活性炭三、富集与分离（二）萃取法 3.超临界萃取（Supercritical Fluid Extraction.简称SFE） 超临界流体兼有液体的溶解度和气体扩散性的双重特性；许多物化性质，如密度、介电常数、溶解度等在临界点附近对温度和压力的变化十分敏感；对某些物质的溶解度有选择性，且溶剂和萃取物非常容易分离。超临界萃取技术（SFE）就是利用上述特性实现物质的萃取和分离。 二氧化碳由于其临界温度（31℃）、临界压力（7.3MPa）较易实现，又由于二氧化碳安全、廉价、易得、对人体及环境友好，可循环回收使用,成为首选的超临界流体。特别适用于脂溶性，高沸点，热敏性物质的提取，同时也适用于不同组分的精细分离，即超临界精镏。 三、富集与分离（二）萃取法 3.超临界萃取（Supercritical Fluid Extraction.简称SFE）超临界萃取技术特点：　1、萃取和蒸馏合为一体，萃取效率高、时间短。　2、不使用有毒化学溶剂，产品无溶剂残留，对人及环境友好，无三废污染。　3、萃取温度相对较低，防止热敏性物质成份的氧化和逸散，适合热不稳定（heat-labile）物质的提取。　4、SFE装置的投资比化学溶剂提取设备大，但运行成本低。总之：是一种先进的、物理方式的、绿色环保的物质分离技术。三、富集与分离（二）萃取法 3.超临界萃取（Supercritical Fluid Extraction.简称SFE） 三、富集与分离（三）吸附法流程：吸附?解吸（溶剂or加热or吹气）?分析例如：活性炭+微量金属 调pH 振荡 过滤 炭层滤纸 浓HNO3、蒸干 稀HNO3溶解 离心分离 清夜 AAS挥发性卤代烃 大网树脂如Tenax ?、He 冷冻浓集柱 GC-MS水样 巯基棉 氯化钠-盐酸解吸 离心管甲苯、振荡离心分离 GC其他吸附剂：氧化铝，分子筛活性炭吸附装置离子交换剂： 无机 有机-树脂：网状聚合物—活性基因，可交换或电离 类型：强、弱型阴、阳离子交换树脂，特殊?。 例如：强酸阳离子：-SO3H，-SO3Na 强碱阴离子：-N(CH3)3＋X－三、富集与分离（四）离子交换法溶液中离子 交换 离子交换剂 洗脱 洗脱 洗脱 …… 不同洗脱液洗脱不同离子，分别收集 三、富集与分离（四）离子交换法溶液中离子 交换 离子交换剂 洗脱 洗脱 洗脱 …… 不同洗脱液洗脱不同离子，分别收集 操作：（1）交换柱的准备： 树脂浸泡转换?水洗中性?密实均匀装柱 稀HCl ? H型 NaCl ? Na型 NaOH ? OH型（2）交换 （3）洗脱：浓HCl稀HCl三、富集与分离Ni2+Mn2+Co2+Cu2+Fe2+Zn2+（四）离子交换法实例：络合阴离子三、富集与分离（四）离子交换法交换实例：6mol/L HCl0.5mol/L HCl4mol/L HCl12mol/L HCl2.5mol/L HCl0.05mol/L HClNi2+Mn2+Co2+Cu2+Fe3+Zn2+三、富集与分离（四）离子交换法洗脱实例：Ni2+Mn2+Co2+Cu2+Fe2+Zn2+（五）共沉淀法新生沉淀有选择性地载带痕量组分、进行分离、富集或除干扰物质。载带类型： 表面吸附：新沉淀表面积大，非晶形胶体。 形成混晶：晶格相似。 异电胶态物质相互作用：胶体带电 有机沉淀剂： 例：B+与SCN－把Zn2+沉淀下来（沉淀载带缔合物） Ni2++丁二酮肟 螯合物 丁二酮肟二烷脂沉淀 沉淀 惰性共沉淀剂，不是生成的三、富集与分离三、富集与分离注：几个过程可综合使用 考虑后续操作 要考虑回收率第五节 物理指标检验一、水温标准： GB 13195-91 水质 水温的测定 温度计或颠倒温度计测定法温度的影响： 平 衡 态：气体溶解度，盐度，pH