质谱法推算结构常有用
将样品转化为运动的气态离子并按荷质 比(m/z)大小进行分离记录的方法。 历史 特点 应用 场电离源(FI) 电极要求:电极尖锐,使用微碳针(W丝上的苯基腈裂解生成,1 ?m)构成多尖陈列电极可提高电离效率。 特点:电离温和,碎片少,主要产生分子离子M+和(M+1)+峰 场解析源(FD) 类似于场电离源,它也有一个表面长满“胡须”(长0.01mm)的阳极发射器。 过程:样品溶液涂于发射器表面—蒸发除溶剂—强电场—分子电离—奔向阴极—引入磁场。 特点:解吸需要的能量远低于气化所需要的能量,因此试样不需气化可以直接得到分子离子,特别适于非挥发性且分子量高达100000的分子。样品只产生分子离子峰和准分子离子峰,谱图最为简单 快原子轰击源(FAB) 激光解吸源(LD) 利用一定波长的脉冲式激光照射样品使样品电离。被分析的样品置于涂有基质( 2,5二羟基苯甲酸、芥子酸、烟酸、α-氰基-4-羟基肉桂酸等)的样品靶上,激光照射到样品靶上,基质分子吸收激光能量,与样品分子一起蒸发到气相并使样品分子电离。 合适的基质才获得到较好的离子产率,因此也常称为基质辅助激光解吸电离(MALDI)。特别适合于飞行时间质谱仪(TOF),属于软电离技术,比较适合分析生物大分子,如肽、蛋白质、核酸等。得到的质谱主要是分子离子,准分子离子、碎片离子和多电荷离子较少。 无机样品离子源 火花 ICP 特点:元素分
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