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§2-1 样品的采集;三 试样的制备;采样点由下面两个因素决定 a. 试样组分含量与整批物料中组分平均含量之间的允许误差，即采样的准确度。准确度要求越高，则采样单元越多。 b. 物料的不均匀程度。物料愈不均匀，采样单元愈多。 ;例题;2、采样方法;2）液体物料;3）气体物料;总之：无论何种状态物料的采集都应保证 (1)不使待测组分损失和而不使物料组成发生任何改变 (2)不掺入杂质;;破碎（粗碎、中碎、细碎）;混合;;缩分次数多少遵循公式：Q=K·d2 如一矿样质量为2 kg已全部通过20目筛，求需要缩分出有代表性的样品最小质量，至少缩分几次。已知K=0.2，20目筛d=0.84 mm. 解：已知 K=0.2 d=0.84 mm，即缩分后最小量 Q缩分≥Kd2=0.2×0.842=0.141 kg;例：有试样 20 Kg，粗碎后最大粒度为 6mm 左右，设 K 值为0. 2 ，问应缩分几次？ 如缩分后，再破碎至全部通过10号筛，问应再缩分几次？;粗碎;在制备样品的过程中注意水分的???化 1、可先测定水分，用干基表示其它组分含量 2、先驱除水分 3、使水分含量恒定。;§2-2 试样的分解;⑴ 要求;⑵ 分解的方法 ;常见的酸溶 HCl HNO3 H2SO4 HClO4 HF或混合酸 HCl 12M，恒沸溶液6M，b·p110℃，许多金属氧化物、硫化物、硅酸盐的溶剂 HNO3 16M，氧化性酸， 溶解力强， 但Al ，Cr，Fe易成氧化膜。 H2SO4 18M，b·p340。C 氧化性，脱水性，当NO3-，Cl-，F-有干扰时可加硫酸 HClO4 11.6M，强氧化性，b·p203。Cr Cr2O72- V VO3- S SO42-，与有机物接触易爆炸，应先加HNO3破坏有机物再加入高氯酸。 HF 27M，分解含Si矿石，生成SiF4，在铂或聚四氟乙烯容器中，温度低于250℃。 H3PO4 14.6M，有较强络合能力，常用来溶解合金钢和难溶矿物。;碱溶：NaOH，溶解以酸性为主的两性氧化物如As2O3，Al铅合金，20%～30%在白金器皿或聚四乙烯容器中。 ;② 熔融法;熔剂;碱性熔剂Na2CO3，K2CO3熔融 Na2CO3：M.P850℃，K2CO3：M.P890℃，1∶1 Na2CO3 、K2CO3 M.P 700℃ 用来分解硅酸盐、含氧化铝及难溶的磷酸盐，硫酸盐等。 NaAlSi3O8（长石）+3Na2CO3 = NaAlO2 + 3Na2SiO3 +3CO2 BaSO4（重晶石）+ Na2CO3 =Na2SO4+BaCO3 熔融后可采用不同的方法用酸或水浸泡 碳酸盐熔融一般在铂坩埚中进行或瓷坩埚铺多层滤纸代替。可加入KClO3，KClO3有氧化性，可将S、As、Cr氧??为SO42-，AsO43-，CrO4-。;Na2O2强碱性、强氧化 熔融温度600～700℃，可分解难溶于酸的Fe、Cr、Ni、Mo、W合金、Pt合金，熔块冷却以水浸取。 可在铁坩埚中也可用镍坩埚。为防止侵蚀坩埚可在稍低温度下烧结。 ;NaOH，KOH熔融 NaOH，M.P318℃；KOH，M.P380℃。强碱性熔剂可用来分解硅酸盐，含SiO2矿样，含氧化铝，TiO2，SnO2，铬铁矿等试样。 不能在铂坩埚进行，只能在铁、镍、石墨、银、金坩埚中进行。 ;熔融方法;烧结法;有机物的分解;;② 湿式消化法:;;溶剂浸提法 利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的不同，将各组分溶解分离的方法。 （1）浸泡提取法（液-固萃取法） （2）溶剂萃取法（液-液萃取法） 蒸馏法 是利用液体样品中各组分沸点温度的不同，将样品中有关成分分离或净化的方法。样品中的易挥发组分在蒸馏时变为气体挥发出来，收集馏液分析。;（1）常压蒸馏 （2）减压蒸馏 （3）水蒸气蒸馏 （4）分馏 ;§2-3分析方法的选择;§2-4定量分析结果的表示;★ 结果通常以待测组分实际存在形式的含量表示;② 痕量组分;待测组分体积 mL/试液的体积(100mL);Ⅲ 气体样品;;;;;本章结束，谢谢大家！