第二章--农残检测的样品采集和前处理方法.pptVIP

* 本节首页 退出本章 （四） 溶剂极性的影响 ① 目标化合物在极性/非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。 ② 目标化合物有无可能离子化（可用调节pH值实现离子化）。 * 三、固相萃取的装置及操作程序 本节首页 退出本章 固相萃取的装置 筛板 筛板 筛板 * 本节首页 退出本章 1、固相萃取的装置 * 本节首页 退出本章 1、固相萃取的装置 * 本节首页 退出本章 2、操作程序 （1）、活化吸附剂 萃取之前要用适当的溶剂淋洗小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。 * 本节首页 退出本章 2、操作程序 3、洗涤（去除杂质） 在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉。 * 本节首页 退出本章 2、操作程序 4、洗脱和收集 再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。 * 本节首页 退出本章 活化吸附剂 进 样 洗 涤 洗 脱 * 四、SPE分离机制与溶剂的选择 分离机制 典型的弱溶剂 （保留条件） 典型的强溶剂 （洗脱条件） 反相SPE 缓冲液或低浓度的甲醇或乙腈 乙腈、甲醇或溶剂与水的混合物 正相SPE 正己烷、甲苯等 二氯甲烷、甲醇等 阳离子交换SPE 低离子强度缓冲液(0.1mol/L) 高离子强度缓冲液（＞0.1mol/L) 低反离子强度 高反离子强度 阴性离子交换SPE 低离子强度缓冲液（0.1mol/L) 高离子强度缓冲液(0.1mol/L) * 本节首页 退出本章 五、 HPLC与SPE的比较 HPLC SPE 硬件（柱子） 不锈钢柱 塑料柱 颗粒度(um) 5 40 颗粒形状 球型(均匀） 球型（不均匀） 塔板数 20～25，000 ＜100 * 1、柱子的比较 柱接头 螺帽 柱管 过滤片 型号：C18 柱管 筛板 固定相 尖端 ？ * 本节首页 退出本章 六、固相微萃取 SPME 不是将待测物质全部分离出来，通过在样品与固相涂层间的平衡来达到分离。 方法：玻璃纤维浸入样品中→残留农药→扩散→吸附→平衡→取出玻璃纤维→洗脱→分析。 * 使用方法 * 一、分 类 液-液萃取 液-固萃取 液-气萃取（溶液吸收） 萃取对象 本节首页 退出本章 二、液- 液萃取 两种不相容 的液体 水溶剂：亲水化合物进入到水相中。 有机溶剂：疏水性化合物将进入有机相中的程度就越大。 本节首页 退出本章 （一）、液-液萃取原理 利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。 有机相 水相 本节首页 退出本章 （二）、Nernst分配定律（1） KD = co／c w 有机物质在有机溶剂中的溶解度一般比在水相中的溶解度大，分配系数越大，水相中的有机物可被萃取。 本节首页 退出本章 （二）、Nernst分配定律（2） 式中，m0是被萃取溶液中溶质（X）的总含量， mn是经过n次萃取后，X在溶剂中的剩余量， V是被萃取溶液的体积， VB是每次萃取所用溶剂B的体积（均为VB）， n是等量萃取的次数。 本节首页 退出本章 （三）、液-液萃取步骤（1） 溶剂体积为样品溶液的30％～35％。 振荡几次 打开活塞 Gas 蒸气逸出（也叫放气） 本节首页 退出本章 （三）、液-液萃取步骤（2） 絮状物 （乳化） 有机相 水相 水相和絮状物 静置分层 激烈振摇 1 ～ 2min 本节首页 退出本章 （三）、液-液萃取步骤（3） 有机相 3～5次 本节首页 退出本章 （四）、产生乳化的原因 由于液-液萃取过程中剧烈振动，经常发生乳化现象，特别是那些含脂肪的样品。 原因：体系的性质、离子浓度、有机相粘度、萃取温度、pH等。 温度越低，有机相粘度越大，离子浓度越高越易产生乳化。 本节首页 退出本章 （五）、破乳的常用方法 通过改变KD; 改变溶剂或化学平衡作用的添加剂（表面活性剂）; 缓冲剂调节pH; 盐调节离子强度等。 ① 离心法破乳。2000r／min，2min； ② 无水硫酸钠研磨法破乳； ③ 蒸干法，蒸干后，再用有机溶剂萃取。不适用挥发性物质的萃取。 A、高度乳化（即全部乳化） 本节首页 退出本章 B、中度乳化（乳化率达 50％） ① 电解质破乳。加入无机盐，通过提高 体系中水相的比重使两相分层； 破乳率与加入电解质的量成正比。 ② lmol／L的盐酸； ③ 无水乙醇溶解两相液滴； ④ 无水硫酸钠漏斗过滤。 本节首页 退出本章 C、轻度乳化（两相间形成一薄乳化层） ① 玻璃棒搅动，削弱吸附作用； ② 静置一定的时间后，可自然分层。 因为乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在液体溶剂中的一种分散体系，是热力学不稳定体系。 本节首页 退出本章 三、液- 固萃取 固体→萃取