HPLC法测定奥拉西坦原料药中有关物质.PDFVIP

HPLC 法测定奥拉西坦原料药中的有关物质 ＊ 刘宪勇 ，刘世军，孙克明，张 敏，毕文超，王 岩（武警山东总队医院药剂科，济南 250014） 中图分类号 R927.2 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2014）01-0066-03 DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2014.01.23 摘 要 目的：建立测定奥拉西坦原料药有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为月旭XB-C18，流动相为0.01 mol/L 磷酸二氢钾溶液（pH 3.0），流速为0.8ml/min ，检测波长为214nm 。结果：在选定的色谱条件下，主峰和相邻杂质峰能较好地 分离；奥拉西坦检测质量浓度线性范围为0.2104～0.6312μg/ml （r ＝0.9997，n ＝5），检测限为0.95ng 。结论：本方法准确、简便， 专属性强，灵敏度高，可用于奥拉西坦原料药的质量控制。 关键词 高效液相色谱法；奥拉西坦原料药；有关物质 Determination of the Related Substances of Oxiracetam Raw Material by HPLC LIU Xian-yong ，LIU Shi-jun ，SUN Ke-ming ，ZHANG Min ，BI Wen-chao ，WANG Yan （Dept. of Pharmacy ，Shan- dong Armed Police Corps Hospital ，Jinan 250014，China ） ABSTRACT OBJECTIVE ：To establish a method for the determination of oxiracetam raw material. METHODS ：HPLC method was adopted. The determination was performed on Welch XB-C18 column with 0.01 mol/L potassium dihydrogen phosphate （pH ad- justed to 3.0）as mobile phase at the flow rate of 0.8ml/min. The detection wavelength was set at 214nm. RESULTS ：At the select- ed chromatographic conditions ，the prominent peak and the neighbor subsidiary peak could be well separated ；the linear range of oxiracetam was 0.210 4-0.631 2 μg/ml （r ＝0.999 7，n ＝5），with the detection limit of 0.95 ng. CONCLUSIONS ：The method is accurate ，convenient ，specific ，sensitive and suitable for the quality control of oxiracetam raw material. KEYWORDS HPLC ；Oxiracetam raw material ；Related substances 奥拉西坦是由意大利ISF 公司于1974年首先合成的吡咯 盐酸盐和4-氯乙酰乙酸乙酯（CEA ）]、中间体（4-氯-3-羟基丁酸 烷酮类衍生物，为新一代脑代谢改善药，其口服制剂和注射制 乙酯）、副产物等不同，因此为控制按本文中合成路线合成的 剂分别于1987年和1990年在意大利首次上市。本品适用于 奥拉西坦原料药的质量，笔者参考奥拉西坦含量及有关物质 [9-12] 轻中度血管性痴呆、老年性痴呆以及脑外伤等引起的记忆与 检查方