大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的硅烷衍生化GCMS检测方法研究.docxVIP

大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的硅烷衍生化 GC -MS 检测方法研究左海根(江西出入境检验检疫局，江西 大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的硅烷 衍生化 GC -MS 检测方法研究 左海根 (江西出入境检验检疫局，江西 南昌 330002) 摘 要：建立一种简单、快速、准确同时测定大米蛋白粉中三聚氰胺及其类似物三聚氰酸、三聚氰胺一酰胺、三 聚氰胺二酰胺的方法。样品经二乙胺 - 水 - 乙腈(1:4:5，V/V)超声提取 30min 后，提取液于 70℃条件下氮气吹干，在 吡啶介质中经甲基硅烷化衍生后采用气相色谱 - 质谱仪测定(内标法定量)。此方法检测限为 0 .5 mg /kg 、线性相关系 数(20～1000μg/L 范围内)不小于 0.9989；当加标量为 1.0～5.0mg/kg 时，平均回收率为 72.01%～96.45%、相对标准 偏差不大于 6 .3 % 。此方法可用于大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的检测。 关键词：气相色谱 - 质谱联用；三聚氰胺；三聚氰胺一酰胺；三聚氰胺二酰胺；三聚氰酸 Silylation Followed by GC-MS Determination of Melamine and Its Analogues in Rice Protein Powder ZUO Hai-gen (Jiangxi Entry-Exit Inspection an