【大学课件】农药残留测定方法PPT知识分享.pptVIP

本节首页 退出本章 ⑤ 分流比计算 分流出口流量 = ？ /sundae_meng ⑥ 总流量 本节首页 退出本章 隔垫：1～3ml或3 ～ 6ml 分流流量：分流流量/柱流量 如100：1或50：1 柱流量：受柱前压控制，流量与压力在 一定范围内呈正相关关系 /sundae_meng ⑦ 如何实现分流 /sundae_meng 2、不分流进样系统 /sundae_meng /sundae_meng ① 进样前 进样阀关闭 关闭分流阀使气流不能从衬管外逃出。由于柱前压并未改变，所以柱流量将会保持恒定。原来吹过衬管的气流现在必为通过隔垫吹扫管路流出。 /sundae_meng ② 进样时刻 分流阀关闭 /sundae_meng 样品会扩展到进样口的底部。使用250uL的衬管以及柱流量，很容易使衬管过载，特别是当进样体积大于1uL且使用非烃类溶剂时。 ③ 样品的汽化 分流阀关闭 /sundae_meng 由于样品组分与溶剂的扩散率的不同（更小体积/低分子量），组分在衬管中分层。与载气混合成为低临界状态，这是因为保存时间长且几乎所有的样品都经过衬管而进入到色谱柱中了。通过使用某一种“捕集”技术可将样品聚集在柱头。 ④ 样品的注入 分流阀关闭 /sundae_meng /sundae_meng 第五章 农药残留测定方法 学习指南 观察思考 课外 复习自测 退出本章 演示文稿 本章目录 辽农职院 工程系 质检中心 /sundae_meng 第一节 气相色谱仪 /sundae_meng 一、气路系统 /sundae_meng （一）、气源与载气种类 本节首页 退出本章 1、 惰性（不与样品或固定相反应） 2、 容易得到并易纯化 　 3、 满足检测器要求 常用载气：N2　 H2　 He　 Ar 辅助气：氧气或空气 /sundae_meng （二）、气体的净化 本节首页 退出本章 1、气体不纯的不良影响 ① 样品失真或消失 ② 柱失效 ③ 对固定液保留特性的影响 ④ 对检测器的影响 /sundae_meng （二）、气体的净化 本节首页 退出本章 氧气捕集器：氧气破坏色谱柱，降低ECD 检测器的功能。 /sundae_meng /sundae_meng （三）、气体管路 本节首页 退出本章 ① 专用铜管或不锈钢管。 ② 塑料管会渗透O2和其它污染物。 ③ 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 ④ 每用完3瓶气，应更换过滤器。 ⑤ 每隔一定时间，对所有外加接头检漏。 /sundae_meng 二、样品的进样系统 与进样技术 本节首页 退出本章 作用: 使样品以一种可重复可再现的方式契入到气相色谱柱中。 被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外样品引入过程不应发生任何化学反应。 /sundae_meng （一）、进样方式 本节首页 退出本章 针进样： 手动进样；自动进样 阀进样：气体进样阀；液体进样阀 其它进样装置：吹扫捕集；顶空 /sundae_meng 1、 针进样 应使样品象一个塞子一样地被进样。 为了得到重复性好的，尖锐的峰形，进样动作应迅速且稳定。 /sundae_meng 2、针进样技术比较 /sundae_meng 3、 进样垫 颜 色 耐高温性 使用次数 灰色 耐高温，低流失 400℃/250次 白色 耐高温，低流失 350℃/250次 绿色 耐高温、耐用 350℃ /150次 红色 耐高温，易老化 400℃/150次 注：以岛津公司产品为例 /sundae_meng 色谱柱进样垫通用技术 使用轻触点 -- 不能过紧。 保持清洁。 避免污染 -- 指纹、油脂等。 检查使用的密封垫是否有裂纹、碎片、或其它的损坏。 /sundae_meng 进样垫相关问题 应在推荐温度范围内避免： 泄漏、降解、样品丢失、出现鬼峰 减少或者避免鬼峰的出现： 进样口带有隔垫吹扫功能。 应使用耐高温的相应进样垫。 /sundae_meng 作用：可重复，可再现的方式契入色谱柱中。被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外样品引入过程不应发生任何化学反应。 本节首页 退出本章 （二）、进样口类型 /sundae_meng 进样口类型气路控制 本节首页 退出本章 分流/不分流进样口 EPC 与 non-EPC 隔垫吹扫填充进样口 EPC 与 non-EPC 冷柱头进样口 只有EPC 程序升温汽化进样口 只有EPC