有机化学实验本技术.docVIP

PAGE 34 PAGE 35 第二部分 有机化学实验基本技术 2.1常用玻璃仪器及实验装置 在有机实验中经常会用到一些玻璃仪器及实验装置，熟悉这些仪器、装置及其维护方法是十分必要的。 2.1.1 常用的玻璃仪器分为两类，普通玻璃仪器和标准磨口仪器。 标准磨口，顾名思义，接口部位的尺寸大小都是统一的，即标准化的。例如，14口、19口、24口指的就是磨口的最大端直径分别为 14 mm、19 mm和 24 mm。只要是相同尺寸的标准磨口，相互之间便可以装配吻合。对不同尺寸的磨口仪器，还可以通过相应尺寸的大小磨口接头使之相互连接。 在使用标准磨口仪器的过程中应该注意，装配时要对齐，不可用力过猛，以免破裂。一般情况下，磨口处不必涂润滑剂。若作减压蒸馏时，应适当地涂抹真空脂。实验结束后应及时拆卸仪器，以免粘结难卸。常用标准磨口仪器及其他玻璃仪器见图2-1～图2-3。 与普通玻璃仪器相比，标准磨口仪器要贵得多，不过，由于标准磨口仪器的装配、拆卸非常方便，因而得到广泛的应用。 2.1.2常用仪器装置 在图2-1、图2-2中，列出了一些常用的标准磨口仪器，利用这些基本“配件”可以搭建出一般常规有机化学实验中所需要的实验 圆底烧瓶 三口烧瓶 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 滴液漏斗 恒压漏斗 空气冷凝管 图2-1常用标准磨口仪器 蒸馏头 克氏蒸馏头 真空尾接管 尾接管 接头 塞子 温度计套管 图2-2 常用标准磨口仪器 烧杯 锥形瓶 三角漏斗 粉末漏斗 布氏漏斗 吸滤瓶 图2-3 其他玻璃仪器 装置，如蒸馏、分馏、回流、搅拌、气体吸收等装置。 图2-4是一组常见回流装置。当回流温度不太高时（低于140 图2-4 回流装置 图2-5 反应装置 ℃），通常选用球形冷凝管（见图2-4（1））或直形冷凝管，不过前者较之后者冷凝效果要好一些。如果实验要求干燥无水，在冷凝管上端还应配置干燥管（见图2-4（2））。当回流温度较高时（高于150℃ 图2-5是一个常用的反应装置。图2-6是一组常用的搅拌反应装置。如果只是要求搅拌、回流和滴加试剂，采用图2-6（1）所示装置即可。如果不仅要满足上述要求，而且还要经常测试反应温度， 这就需要采用图2-6（2）和（3）所示装置，或采用四口烧瓶来装配反应装置。当然，如果用磁力搅拌器代替机械搅拌器。若所添加的试剂对空气和水敏感，反应要求干燥无水，则应采用恒压滴液漏斗和干燥管（如图2.6（3）所示）。 （1） （2） 图2-6搅拌反应装置图 图2-7是一组气体吸收装置。如果反应过程中有气体产生，那 图2.7 气体吸收装置 就要安装如图2-7所示的气体吸收装置。在图2-7的烧杯或吸滤瓶 中可装入一些气体吸收液，如酸液或碱液， 以吸收反应过程中产生的碱性或酸性气体。 2.1.3注意事项 （l）磨口仪器如果粘结在一起，不可使劲拆卸。可先用电吹风对着粘结接口处加热，然后再试着拆卸。 （2）对玻璃仪器加热，除了试管外一般都不可直接用火加热，以防破裂。 （3）厚壁玻璃仪器如吸滤瓶受热易破裂，故不可直接对其加热。计量类容器如量筒受热会影响计量准确度，洗净后宜凉干而不宜置于高温下烘烤。 （4）具塞玻璃仪器（如滴液漏斗）不用时，应该将旋塞与磨口之间用纸片隔离开来，以免粘牢。 （5）如果用滴液漏斗或者三口烧瓶等玻璃仪器盛装碱性溶液，使用完后应及时洗涤，以防止粘结。 （6）清洗玻璃仪器时，可用去污粉或者家用洗洁精进