中药制剂的含量测定x4rjf14d.pptVIP

①载气：一般为N2，还可用H2、He。 ②色谱柱：玻璃柱和不锈钢柱。 ③检测器: 氢火焰离子检测器（氢焰检测器 FID） 适合有机物检测，灵敏度高，应用广泛。 热导检测器（TCD） 无机物、有机物均可检测，灵 敏度较低，用于水分测定。 电子捕获检测器（ECD） 适合含卤素、硫、氮等电 负性强的元素的化合物测定。用于农残测定。 ④柱填料： 吸附剂：硅胶、氧化铝等。较少用。 高分子多孔小球：常用二乙烯苯乙基乙烯苯型的。气固吸附GC 例如甲（乙）醇量、水分的测定。 涂渍固定液的载体（多用）：常用经酸洗并硅烷化的硅藻土（ 红色载体、 白色载体）属气液分配GC。 ⑤固定液：常用甲基聚硅氧烷（如SE-30、OV-17等）、 聚乙 二醇（如PEG-20等），一般涂布浓度为5～25％。 （2）系统适应性试验（同HPLC） 2.内标法（同乙醇量测定法） （1）标准液的制备 （2）供试液的制备 （3）校正因子（f）的测定 内标法特有的参数。 内标法测定时，同一检测器对不同（被测成分和内标物）具有不同的响应值，故不能用峰面积直接计算的被测成分的含量，要引入校正因子。 校正因子（f ） 药典中采用的是相对重量校正因子（fw）。其定义为：被测成分（i）单位峰面积所相当的物质量（Mi/Ai）是内标物（s）单位峰面积所相当的物质量（Ms/As）的多少倍。 内标物的选择原则： ①应是样品中不存在的纯物质。②加入量应接近于被测成分。③其色谱峰应位于被测成分色谱峰附近且与之完全分离。 Mi/Ai fw = Ms/As 六、应用实例 十滴水软胶囊中樟脑含量的测定 本品由樟脑、干姜、大黄、小茴香、肉桂、辣椒、桉油等七味中药制成，樟脑是其主成分之一，具升华性，故采用气相色谱法，以樟脑为对照品，薄荷脑为内标物，对其进行含量测定。 1.色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相，涂布浓度为10%，柱温150℃。理论塔板数按樟脑峰计算应不低于2000，樟脑峰与内标物质峰的分离度应大于2。 2.校正因子测定 精密称取樟脑对照品（r）50mg，置10ml量瓶中，精密加入薄荷脑内标物质(s)50mg，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密量取1～2μl，注入气相色谱仪， Ar=211948、As=215835，计算校正因子（保留四位有效数字） 。 3.测定法 取装量差异项下的内容物，混匀，取0.8g，精密称定（0.7956g），置具塞试管中，用无水乙醇提取5次，每次4ml，分取乙醇提取液，合并，转移至25ml量瓶中，精密加入薄荷脑125mg，使溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(i＋s)。精密量取1～2μl，注入气相色谱仪测定， Ai＝108685、 As＝123544，计算即得（保留两位有效数字)。 解答问题 ①本法属于气液分配GC还是气固吸附GC？ ②使用哪种载气？哪种检测器？ ③采用的是外标法还是内标法？ ④求算樟脑的含量。药典规定，本品每粒含樟脑不得少于53mg。（平均粒重0.425g／粒） 求算校正因子（f） f =(As/AR) X(MR / Ms ) = (215835/ 211948)/(50mg/50mg) ＝1.108 求算供试液中樟脑的浓度Ci（mg/ml） Ci= f Cs=1.108 X X 5mg/ml=6.30 mg/ml As Ai 123544 108685 求算药品中樟脑的含量（mg／粒） 含量＝ 795.6mg 6.30mg/ml X 25ml X 425mg/粒 ＝84 （4）展开 （5）显色定位 供试品色谱中待测斑点的比移值（Rf值）和光谱扫描得到的吸收光谱最大吸收与最小吸收应与对照品相符，以保证测定结果的准确性。 （6）扫描 应沿展开方向扫描，不得横向扫描。 （7）含量计算 ①外标一点法 ▲求出供试品被测成分（斑点）的质量 Ms = MR X As AR Ms被测成分的质量（M