碱土金属稀土金属过渡金属化合物中阴离子的测定-Shodex.PDFVIP

  碱土金属、稀土金属、过渡金属化合物中阴离子的测定  摘要：采用阴离子交换柱，抑制型电导检测法检测碱土金属、稀土金属、过渡金属等化合 物等无机化工产品中的的常规阴离子。对于水溶解的化合物去可直接超纯水溶解，对于不能 水溶解的化合物需加入一定比例的酸进行溶解。同时由于某些金属离子不能够直接进阴离子 色谱柱，所以进样之前需将这些金属离子去除或降低到一定浓度以下。  关键词：离子色谱法   常规阴离子  无机化工产品  1.引言  某些金属元素尤其是稀土元素具有无法取代的优异磁、光、电等性能，已经被广泛的 应用在冶金、军事、石油化工、玻璃陶瓷、农业和新材料等行业。金属化合物中的某些杂质 阴离子可能会对某些设备或下游产品造成一定的腐蚀，亦或者会与某些产品发生反应从而造 成产品质量下降，因此需严格控制样品中杂质阴离子的含量。常规测定这些金属化合物中的 常规阴离子是根据离子的物理化学特性进行的，一般是比色法和浊度法。实验需要准备大量 的样品，而且每种离子都是分别测定，再加上通常化合物中所含的杂质阴离子含量都较低， 所以比色法和浊度法的结果误差往往很大。离子色谱法是一种精密的分析方法，具有很高的 灵敏度和较低的检出限，尤其是在微量分析中具有广泛的应用。但是由于离子色谱本身属于 精密仪器，尤其是色谱柱对分析样品的要求相对较高，所以需要对分析样品进行适当的预处 理，以此将干扰因素降到最低。   本文采用离子色谱，自再生抑制器，阴离子交换色谱柱，电导检测器测定过渡金属 锆盐化合物（硝酸锆、氢氧化锆、醋酸锆、氧氯化锆、碳酸锆）中的常规阴离子，样品预处 理简单、方法简便、快捷，能够准确地得到测定结果。    2.实验部分      2.1 仪器与设备       IC1820 （青岛舜宇恒平）：等度泵、Shodex® IC SI‐52 4E 色谱柱、AES‐100 自再生抑制器、 电导检测器。           万分之一分析天平（AE224 上海舜宇恒平）          超声清洗仪           常规实验室仪器          预处理小柱：Na 柱、Ag 柱、0.22um 针头过滤膜           2.2 试剂           Na CO （优级纯、天津大茂化学试剂厂）  2 3          浓硝酸、浓盐酸（天津大茂化学试剂厂）            NaOH （优级纯、天津市光复科技发展有限公司）            F‐ ‐ ‐ ‐ 3‐ 2‐ 、乙酸根离子、Cl 、NO2 、NO3 、PO4 、SO4 标准溶液（购自国家标准物质中心）            2.3 实验条件            色谱柱：阴离子色谱柱，Shodex® IC SI‐52 4E  流动相：3.6mM Na CO  aq.  2 3 流  速：0.8mL/min  检测器：抑制型电导检测器（温度，40℃）  抑制器电流：60mA  柱  温：45℃  进样量：25μL    3.结果与讨论    3.1 硝酸锆、醋酸锆、氧氯化锆是水溶性的，可以直接超纯水溶解，但是由 于锆离子对色谱柱有一定的破坏，所以样品中的锆离子需要去除。     简单的方法除掉锆离子就是样品过预处理小柱Na 柱或H 柱，但是由于样品中的锆离子 含量较高，小规格的预处理小柱并不能完全除去样品中的锆离子。    锆离子和0H‐可以产生氢氧化锆沉淀，所以我们先用OH 沉淀样品、然后过滤，取滤清‐ 液依次过Na 柱、0.22um 针头过滤膜进离子色谱测定。    氧氯化锆中的氯离子含量较高，所以此样品还需过Ag 柱以除掉过量的氯离子。  2 - 3 1 O N 酸 S