实验十-转化法制备消酸钾.docVIP

实验十 转化法制备硝酸钾 [课时安排] 4学时 [实验目的] 1、学习用转化法制备硝酸钾晶体； 2、学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作。 [实验原理介绍] 本实验是采用转化法由NaNO3和KCl来制备硝酸钾，其反应如下： NaNO3+ KCl?NaCl + KNO3 该反应是可逆的。根据氯化钠的溶解度随温度变化不大，而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小(如氯化钾、硝酸钠) 或急剧下降(如硝酸钾)的这种差别，将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合加热浓缩，当温度达118～120℃时，由于硝酸钾溶解度增加很多，达不到饱和，不析出；而氯化钠的溶解度增加很少，随浓缩、溶剂的减少，氯化钠析出。通过热过滤滤除氯化钠，将此溶液冷却至室温，即有大量硝酸钾析出，氯化钠仅有少量析出，从而得到硝酸钾粗产品。再经过重结晶提纯，可得到纯品。 [基本操作与仪器介绍] 1、布氏漏斗及吸滤瓶的使用方法 布氏漏斗和吸滤瓶配套使用于减压过滤。布氏漏斗上有许多小孔，漏斗颈插入单孔橡皮塞，与吸滤瓶相接。橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的2/3，漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口。 2、减压过滤的操作方法 按1装好仪器，滤纸放入布氏漏斗内（滤纸大小应小于漏斗内径并能将全部小孔盖住为宜）。少量蒸馏水润湿滤纸，开启真空泵，抽气使滤纸紧贴在漏斗上。 用倾析法先将上清液转移到漏斗上，溶液量不应超过漏斗容量的2/3，待溶液快流尽时再转移沉淀。 如果吸滤瓶内液面高度快到支管时，拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液，不能从支管口倒出溶液，以免弄脏溶液。 先拔掉橡皮管，用洗涤液润湿沉淀，然后重新接上橡皮管，尽量抽干，重复此操作2~3次。 吸滤完毕，拔掉橡皮管，关闭真空泵，如需要的是沉淀，取下布氏漏斗，将沉淀倒在滤纸上或表面皿上，适宜温度下烘干；如需要的是溶液，将溶液从吸滤瓶上口倒入盛接容器。 3、趁热减压过滤操作 将布氏漏斗热水浴中加热。 取出漏斗，趁热将滤纸放好，并快速连接好吸滤瓶、真空泵。 抽滤。 4、蒸发（浓缩）操作 将溶液倒入蒸发皿内，液体量不能超过其容量的2/3，以防溶液溅出。如液体量较多，可随溶液中水份的不断蒸发继续添加溶液。 根据物质对热的稳定性选择加热装置——酒精灯、电热板等直接加热或水浴间接加热。 加热蒸发至出现晶膜，停止加热，冷却，结晶。蒸发皿不能骤冷，以免炸裂。 5、重结晶操作 根据粗产品质量数，按一定比例加入溶剂，加热溶解。 加热蒸发至出现晶膜，冷却结晶。 抽滤，烘干，称重。 [实验重要步骤] （1）称取11g硝酸钠和7.5g氯化钾放入100mL小烧杯中，加17.5mL蒸馏水，加热并不断搅拌，当小烧杯里的固体全部溶解时（此时温度约84℃），从小烧杯的刻度上粗略地读出此时溶液的体积V1。 （2）继续加热、搅拌，使溶液蒸发浓缩，至烧杯里溶液的体积为原体积的2/3，小烧杯中有较多氯化钠晶体析出。 （3）趁热用热滤漏斗过滤，滤液盛于预先装有1mL蒸馏水(防止氯化钠析出)的小烧杯中。 （4）待滤液冷却至室温后，进行减压过滤，得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体，称量。 （5）留下约0.1g粗产品，其余按粗产品与水的质量比为2：1混合，加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热，冷却至室温后抽滤，水浴烘干，称重。并对重结晶后的产品，进行纯度检验。 [实验中应注意事项] ①先用小火加热使固体全部溶解，然后用大火加热至沸腾，再用小火蒸发浓缩； ②漏斗用热水预热好后，如漏斗是冷的或不太热，硝酸钾就会析出影响产率； ③骤冷结晶过于细小； ④小火烤干（如晶体抽得比较干可省去此步骤）。 实验报告格式(供参考) 实验步骤（或流程） NaNO3 11g KCl 7.5g → 加17.5mLH2O，加热、搅拌、溶解（体积V） → 浓缩至原体积的2/3 → 趁热过滤 抽滤称重（粗产品）水浴烘干滤液冷却结晶 抽滤 称重（粗产品） 水浴烘干 绿豆粒大小的晶体供纯度检验 绿豆粒大小的晶体供纯度检验 粗产品:水=2:1（质量比）将粗产品溶于蒸馏水中 → 加热、搅拌、溶解 → 冷却过滤 → 母液弃去 称量（纯） 称量（纯） 晶体，观察形状 → 烘干 实验结果 1.产品外观： 2.实际产量： 3.理论产量： 4.产率： η＝(实际产量/理论产量)×100％ 结果讨论 思考题 [实验习题] 1、何谓重结晶？本实验都涉及哪些基本操作？应注意什么？ 答：第一次结晶得到的晶体纯度不合乎要求，可将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发、浓缩(或冷却)、结晶、分离，如此反复的操作称为重结晶。本实验涉及溶解、热过滤、减压抽滤、重结晶法等基本操作。 2、溶液沸腾后为什么温度高达100℃以上？ 答：因为含有盐类，按照溶液依数性，沸点应上升。 3、能否将除去